[发明专利]SBA-15固载聚合酸性离子液体催化剂

摘要

本发明公开了一种SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂，先将活化的SBA‑15介孔分子筛与TEVS溶于无水甲苯中，氮气保护下回流；分离的固体洗涤后，用甲苯抽提，干燥后制得SBA‑15‑vinyl；将1‑乙烯基咪唑用乙酸乙酯溶解，将1,3‑丙磺酸内酯滴加进该溶液，得到白色固体沉淀；将其溶于水中，滴加等摩尔量H₂SO₄，反应获得IL；将得到的IL加入到无水乙醇中，将SBA‑15‑vinyl加入，再加入AIBN作为引发剂，加热回流，进行SBA‑15介孔分子筛表面聚合反应；反应结束后，产物过滤分离，并用丙酮和乙醇洗涤，40℃、真空干燥，得到SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂成品。本发明制备的催化剂结构稳定性高、热稳定性好、酸性强且便于回收。

主权项

1.一种SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂，其特征在于：制备方法包括下述步骤：第一步，SBA‑15介孔分子筛的乙烯基功能化修饰将经高温活化的SBA‑15介孔分子筛与1‑乙烯基三乙氧基硅烷溶于无水甲苯中，充分混合，在氮气保护下加热回流反应24h；反应结束后，将体系冷却至室温，对产物进行过滤分离，固体用无水甲苯洗涤；然后将产物置于索氏提取器中，用甲苯抽提4h，除去未反应的硅烷；操作结束后，将产物过滤分离并置于60℃下真空干燥10h，可得到乙烯基功能化修饰的 SBA‑15介孔分子筛；第二步，乙烯基酸性离子液体的合成将1‑乙烯基咪唑用乙酸乙酯溶解，在0℃和搅拌条件下将丙磺酸内酯缓慢滴加进乙酸乙酯1‑乙烯基咪唑溶液中，滴加完成后继续搅拌1h，再将混合溶液置于25℃下搅拌反应24h；抽滤，干燥，得到离子液体中间体盐；然后将该中间体盐溶于水中，在搅拌下缓慢滴加等摩尔量的H2SO4，然后在50℃下搅拌反应12h，可获得酸性离子液体[SO3H‑(CH2)3‑IM‑vinyl] [HSO4]；第三步，制备SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂将第二步得到的[SO3H‑(CH2)3‑IM‑vinyl][HSO4] 酸性离子液体加入无水乙醇中，充分混合后，将第一步制得的乙烯基修饰SBA‑15介孔分子筛加入，再加入偶氮二异丁腈作为引发剂，加热回流反应20h，进行SBA‑15介孔分子筛表面的聚合反应；反应结束后，对产物进行过滤分离，并用丙酮和乙醇进行洗涤，再在40℃和真空条件下干燥8h后，可得到SBA‑15固载聚合酸性离子液体催化剂成品。