[发明专利]一种石墨烯/金属碳化物多孔微球电极的制备方法

摘要

一种石墨烯/金属碳化物多孔微球电极的制备方法，它涉及一种分级结构的三维复合材料制备方法。本发明的目的是要解决现有负极材料的体积膨胀，导致电池性能衰减，影响循环稳定性的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备混合溶液；三、干燥；四、退火处理，得到石墨烯/金属碳化物多孔微球电极。本发明制备的石墨烯/金属碳化物多孔微球电极作为锂离子电池负极材料展现出良好的电化学储锂性能，以其作为电池负极材料制备的电池在0.1A/g的电流密度下容量大于500mAh/g，在3A/g的电流密度下容量大于300mAh/g，循环500个循环后容量几乎没有衰减。本发明适用于制备石墨烯/金属碳化物多孔微球电极。

主权项

1.一种石墨烯/金属碳化物多孔微球电极的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H2O2溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为60℃～80℃下进行干燥1h～3h，得到氧化石墨烯；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H2O2溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将聚苯乙烯微球溶解到水中，得到质量分数为8％～15％的聚苯乙烯微球溶液；③、向氧化石墨烯溶液中加入金属氯化物，再在搅拌速度为500r/min～1000r/min下搅拌反应1h～2h，再进行超声分散1h～2h，得到深色混合溶液；步骤二③中所述的金属氯化物的质量与氧化石墨烯溶液的体积比为(0.4g～1g):30mL；④、向深色混合溶液中加入质量分数为8％～15％的聚苯乙烯微球溶液，再在搅拌速度为500r/min～1000r/min下搅拌反应1h～2h，再进行超声分散1h～2h，得到混合溶液；步骤二④中所述的质量分数为8％～15％的聚苯乙烯微球溶液与深色混合溶液的体积比为50:(20～40)；三、干燥：将步骤二④得到的混合溶液在搅拌下和温度为130℃～180℃下进行喷雾干燥，得到浅黄色蓬松粉末；四、退火处理：将步骤三得到的浅黄色蓬松粉末放入管式炉中，再在惰性气体保护下将管式炉以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升至180℃～240℃，保温50min～80min，再以3℃/min～5℃/min的升温速率从180℃～240℃升至750℃～850℃，保温120min～150min，最后以5℃/min～8℃/min的降温速率从750℃～850℃降至180℃～240℃，程序停止，自然降温至室温，退火处理结束，得到石墨烯/金属碳化物多孔微球电极。