[发明专利]一种早强型固体聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611089676.8 | 申请日： | 2016-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN106749968B | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 张小芳;柯余良;方云辉;李格丽;林倩;尹峻 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/34;C08F226/02;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种早强型固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和聚氧乙烯醚和枯烯基聚氧乙烯基醚加入到反应釜中，升温，使其处于熔融状态，然后一次性加入催化剂，并搅拌均匀；(2)向步骤(1)所得的物料中分别滴加第一混合溶液和第二混合溶液，滴完，继续反应；(3)反应结束后，采用机械泵抽真空，去除步骤(2)所得物料中的有机溶剂，然后采用冷凝切片机进行切片，即得到白色片状的固体聚羧酸减水剂。本发明的产品能有效缩短混凝土凝结时间，提高了早期微观结构的密实度，大幅提高水泥浆体的早期力学性能，对混凝土的早期强度发展有促进作用，宏观上表现为优越的早强性能。 | ||
| 搜索关键词： | 聚羧酸减水剂 混合溶液 制备 不饱和聚氧乙烯醚 基聚氧乙烯基 机械泵抽真空 早期力学性能 混凝土凝结 白色片状 促进作用 强度发展 熔融状态 水泥浆体 微观结构 有机溶剂 冷凝 反应釜 密实度 切片机 一次性 切片 滴加 枯烯 去除 催化剂 混凝土 宏观 表现 | ||
【主权项】：
1.一种早强型固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将分子量为4000的不饱和聚氧乙烯醚和分子量为500的枯烯基聚氧乙烯基醚加入到反应釜中，升温至80～100℃，使其处于熔融状态，然后一次性加入催化剂，并搅拌均匀；上述催化剂为N,N‑二甲基苯胺和N,N‑二乙基苯胺；(2)向步骤(1)所得的物料中分别滴加由丙烯酸、季胺化阳离子单体组成的第一混合溶液和由引发剂、链转移剂、有机溶剂组成的第二混合溶液，在3～4h内滴完，继续反应0.8～1.2h；上述链转移剂为3,6‑二氧‑1,8‑辛二硫醇，上述有机溶剂为丙酮、正己烷或四氯化碳；(3)反应结束后，采用机械泵抽真空10min，真空压力为0.01～0.05MPa，去除步骤(2)所得物料中的有机溶剂，然后采用冷凝切片机进行切片，即得到白色片状的固体聚羧酸减水剂；其中，上述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯基聚氧乙烯醚和甲基烯丙基聚氧乙烯醚中一种或两种，上述季胺化阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵，上述不饱和聚氧乙烯醚、枯烯基聚氧乙烯基醚，丙烯酸和季胺化阳离子单体的摩尔比为1:0.5～1.5:1.6～5:0.1～1.2，引发剂、链转移剂、催化剂和有机溶剂的用量分别为不饱和聚氧乙烯醚总质量的1～3.5％、2.5～4.0％、1.2～2.5％和20～50％。
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