[发明专利]一种丁苯胶乳的制备方法有效
申请号: | 201611080043.0 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106519119B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 王文文;马韵升;刘振学;柳金章;王欣;刘清钊;郭平云;张云奎 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F212/08;C08F2/26;C08F2/38 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256599 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种丁苯胶乳的制备方法,其主要方法为以丁二烯和苯乙烯为主单体,加入改性单体、复合乳化剂、氧化还原引发剂、电解质、扩散剂、分子量调节剂,采用低温(5‑15℃)聚合反应与高温(50‑70℃)两段法聚合方式,当转化率大于90%时,终止反应即可得到三元共聚改性的丁苯胶乳。本发明的主要特点是首先通过采用高低温两段聚合法同时保证低温胶乳的直链结构和高温胶乳的高转化率,其次是在反应过程或反应结束后中加入一种第三单体,使丁苯胶乳形成一种自交联结构,本发明一步法合成,工艺简单,容易控制,改性乳化沥青后性能显著提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 胶乳 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种丁苯胶乳的制备方法,其特征在于:其具体步骤如下:对使用的聚合釜进行氮气置换,保证聚合釜内为无氧环境,然后向聚合釜中按重量份一次性加入乳化剂、电解质、分子量调节剂、扩散剂、自由基稳定剂、还原剂及去离子水,启动搅拌后,加入丁二烯、苯乙烯及第三单体各自总重量的 4/5,当反应釜温度达到 5‑15℃时,加入引发剂引发反应,反应到 4‑8h时,加入剩余的丁二烯、苯乙烯及第三单体,继续反应,反应到 8‑10h 时,升高反应温度至50‑70℃,继续反应4‑6h,当转化率达到90.0%以上时,加入终止剂及防老剂停止反应,脱气,脱气完成后,最后经过滤后得成品;其中各反应物的重量份如下所示:去离子水60‑100份;丁二烯60‑80份;苯乙烯20‑40份;第三单体2‑10 份;乳化剂4‑7份;电解质 0.1‑0.5份;扩散剂0.1‑0.5份;引发剂0.1‑0.3份;还原剂0.01‑0.05份;分子量调节剂0.1‑0.5 份;自由基稳定剂0.1‑0.8 份;终止剂 0.05‑0.1 份;防老剂0.1‑0.15 份;所述的乳化剂为油酸盐、松香酸盐、脂肪酸盐中的一种或多种;所述的第三单体为丙烯腈、甲基丙烯腈、N‑甲基马来酰亚胺中的一种或两种;所述的电解质为氯化钾、碳酸氢钠、磷酸氢钠、醋酸钠中的一种或多种;所述的引发剂为过氧化氢对孟烷、过氧化氢蒎烷、过氧化二异丙苯中的一种;所述的还原剂为低价位金属硫酸盐或硝酸盐、环烷酸盐或叔胺类化合物;所述的低价位金属为锰、钒、铁;所述的分子量调节剂为烷基硫醇或多硫醇类化合物中的一种或多种;所述的自由基稳定剂为十六‑十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物;所述的扩散剂为亚甲基二萘磺酸钠或木质素磺酸钠中的一种或多种;所述的终止剂为福美钠、对苯二酚中的一种;所述的防老剂为 SP。
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