[发明专利]一种S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体超强酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体超强酸的制备方法，属于固体超强酸的领域，将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水配成溶液，滴加浓氨水搅拌陈化，将Na2SiO3·9H2O溶于去离子水配成溶液，滴加硝酸铵搅拌陈化，将两种沉淀液分别进行减压抽滤并混合均匀陈化，再抽滤、洗涤、干燥，研磨过实验筛，硫酸铵浸渍减压抽滤、干燥、研磨，在马弗炉中烧焙获得S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体超强酸，本发明制备方法温度适中，反应平衡转化率高，产物选择性优，稳定性高，使用寿命长，固体超强酸比表面积大、颗粒大小可控且具有良好分散性，绿色环保无污染。

主权项

一种S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体超强酸的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：1)按质量份数，取1‑2份ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中，配成浓度为10％的锆盐溶液，以浓氨水为沉淀剂，在搅拌锆盐溶液的条件下缓慢滴入浓氨水直至溶液pH值为8‑10，继续搅拌1‑2h，然后陈化18‑36h，获得沉淀液A，再取10‑20份Na2SiO3·9H2O溶于去离子水中，配成浓度为10％的硅酸盐溶液，以NH4NO3溶液为沉淀剂，在搅拌硅酸盐溶液的条件下缓慢滴入NH4NO3溶液直至溶液pH值为8‑10，继续搅拌1‑2h，置于70℃条件下的恒温水浴锅陈化8‑15h，获得沉淀液B；2)取步骤1)获得的A、B两种沉淀液分别进行减压抽滤，将减压抽滤后获得的两种滤饼用去离子水混合均匀，调节pH值至8‑10，置于70℃条件下的恒温水浴锅陈化8‑12h，获得沉淀液C；3)取步骤2)获得的沉淀液C进行抽滤洗涤，直至滤液中无Cl‑，获得滤饼，在110℃条件下对滤饼干燥10‑14h，再进行研磨过100目实验筛，用0.5‑2mol/L的(NH4)2S2O8溶液浸渍4‑6h，减压抽滤，干燥6‑10h，再进行研磨，置于马弗炉中，在500‑600℃条件下烧焙2‑4h，最终获得S2O82‑/ZrO2‑SiO2固体超强酸。