[发明专利]合成γ-氯丁酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 201611076541.8 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN106631777B | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;张恒;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C67/11;C07C67/54;C07C69/63 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成γ‑氯丁酸甲酯的方法，包括以下步骤：1)、合成：将γ‑丁内酯和甲醇混合后降温至‑5℃～0℃，先通入首次的氯化氢气体至饱和，然后进行‑5℃～0℃的保温反应，反应时间为24～32小时；反应期间，补充通入氯化氢气体；所述γ‑丁内酯、甲醇、氯化氢总量的摩尔比为1.0：1.5～2.0：1.8～2.5；2)、将步骤1)所得反应液进行真空旋蒸，从而蒸出反应中过量的氯化氢以及蒸出甲醇，得旋蒸釜底液；上述蒸出的氯化氢被‑5℃～0℃的冷甲醇吸收后形成氯化氢甲醇溶液；3)、将步骤2)所得旋蒸釜底液进行减压精馏，得γ‑氯丁酸甲酯。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 丁酸 方法 | ||
【主权项】：
1.合成γ‑氯丁酸甲酯的方法，其特征是包括以下步骤：1)、合成：将γ‑丁内酯和甲醇混合后降温至‑5℃～0℃，先通入首次的氯化氢气体至饱和，然后进行‑5℃～0℃的保温反应，反应时间为24～32小时；反应期间，补充通入氯化氢气体；所述γ‑丁内酯、甲醇、氯化氢总量的摩尔比为1.0：1.5～2.0：1.8～2.5；所述氯化氢总量是指首次的氯化氢与补充通入氯化氢的用量之和；2)、将步骤1)所得反应液进行真空旋蒸，从而蒸出反应中过量的氯化氢以及蒸出甲醇，得旋蒸釜底液；上述蒸出的氯化氢被‑5℃～0℃的冷甲醇吸收后形成氯化氢甲醇溶液；该旋蒸釜底液为γ‑氯丁酸甲酯粗品；3)、将步骤2)所得旋蒸釜底液进行减压精馏，得γ‑氯丁酸甲酯。
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