[发明专利]废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，包括(1)试剂准备；(2)熔融富集铂钯铑金属；(3)标准工作曲线的绘制；(4)样品溶解测定；(5)试样中铂钯铑含量的计算。该方法能有效避免催化剂中基体干扰，测定结果准确度高、重现性好。

主权项

1.一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试剂准备：称取助熔剂：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中，所述氧化亚铜为试样重量的3～4倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～8倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾2.2～2.7g；(2)熔融富集铂钯铑金属：将试样和助熔剂置于坩埚中，放入990～1010℃的试金炉中，加热，逐渐升温至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷却至室温，从坩埚中取出得到铜扣，铜扣的质量为16～23g；(3)标准工作曲线的绘制：按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准；配制铜基体溶液：称取5.00g的99.8％铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混匀；配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为1.000g/L的YNO₃溶液，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线；(4)样品溶解测定：将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100～110mL的水中，并加入浓硝酸和浓盐酸，在130～150℃的温度下加热溶解4～5小时，冷却后过滤，将滤液过滤至1000mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.000g/L的YNO₃溶液，并加水定容，混匀；将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，通过标准工作曲线，仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρ_x；(5)试样中铂钯铑含量的计算：其中：W_x—铂、钯、铑的质量浓度，mg/kg；ρ_x—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度，μg/mL；m₀—试样的质量，g。