[发明专利]废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，包括(1)试剂准备；(2)熔融富集铂钯铑金属；(3)标准工作曲线的绘制；(4)样品溶解测定；(5)试样中铂钯铑含量的计算。该方法能有效避免催化剂中基体干扰，测定结果准确度高、重现性好。

技术领域

本发明涉及一种废汽车催化剂中贵金属测试分析技术领域，更具体地，涉及一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法。

背景技术

大多数的仪器分析都是溶液进样，在进行贵金属含量测定之前都需要将样品进行一定的前处理并制备成溶液。对于废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的测定之前，需从催化剂中分离出铂、钯、铑再进行测定，分离富集贵金属的方法有火试金方法、酸溶法等；由于汽车使用过程中产生高温，会使汽车尾气催化剂中的贵金属形成贵金属氧化物，同时也使氧化铝发生变性，采用酸溶法浸出催化剂中铂、钯、铑，浸出效果不佳；然而，火试金法可以很好的克服此类缺陷，它借助固体试剂与样品混合，在坩埚中加热熔融，生成的熔融状金属、合金或锍在高温时萃取样品中的贵金属，形成含有贵金属的合金(即试金扣)，可以捕集各种形态的贵金属，从而满足高精度捕集贵金属的需要。目前，现有技术中较常见的是采用铅试金或硫化镍试金富集铂钯铑贵金属，然而，铅试金由于催化剂中大量硅铝的存在，在富集铂钯铑时需加入金或银作为保护剂形成金或银合金与大量硅铝分离，处理过程复杂、成本较高；硫化镍试金在溶扣时，由于硫化镍扣中含有大量金属硫化物，需用盐酸进一步溶解分离，贱金属进入溶液，贵金属大部分不被溶解，留在残渣中，而有少量的贵金属进入溶液，造成贵金属的损失，测定结果准确度不高。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，该方法能有效避免催化剂中基体干扰，测定结果准确度高。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)试剂准备：

称取助熔剂：氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾，其中，所述氧化亚铜为试样重量的3～4倍，四硼酸钠为试样重量的3～4倍，碳酸钠为试样重量的7～8倍，海砂为试样重量的1～2倍，酒石酸氢钾2.2～2.7g；

(2)熔融富集铂钯铑金属：

将试样和助熔剂置于坩埚中，放入990～1010℃的试金炉中，加热，逐渐升温至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷却至室温，从坩埚中取出得到铜扣，铜扣的质量为16～23g；

(3)标准工作曲线的绘制：

按逐级稀释的方法，配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合标准；配制铜基体溶液：称取5.00g的99.8％铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混匀；配制体积为200mL的混合标准溶液，其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为1.000g/L的YNO₃溶液，并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液，仪器自动绘制工作曲线；

(4)样品溶解测定：

将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100～110mL的水中，并加入浓硝酸和浓盐酸，在130～150℃的温度下加热溶解4～5小时，冷却后过滤，将滤液过滤至1000mL容量瓶中，加入10mL浓度为1.000g/L的YNO₃溶液，并加水定容，混匀；