[发明专利]溶剂除水三碘化钐的制备在审
| 申请号： | 201611056972.8 | 申请日： | 2016-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN108101096A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 王绚 | 申请（专利权）人： | 山东高洁环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;B01J27/08 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 刘志毅 |
| 地址： | 264000 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及溶剂除水三碘化钐的制备，包括：为了除去溶剂中的微量水，将50‑80ml四氢呋喃与3‑5g单质钠、5‑10g二苯酮在惰性气体保护下加热回流2～3小时，用N,N‑二甲基甲酰胺则用分子筛除水；将三口烧瓶清洗干净，在烘箱中烘干，将其与球形冷凝管连接接通冷凝水，将金属钐块用锉刀磨成细小的钐粉，称量0.6克加入到三口烧瓶中，并用橡皮塞密封；使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态；在氮气的气氛中加入溶剂，再加入称好的碘1.5克，搅拌，反应约1～2小时。 | ||
| 搜索关键词： | 三口烧瓶 溶剂 除水 氮气 碘化钐 制备 分子筛 烘箱 惰性气体保护 二甲基甲酰胺 球形冷凝管 锉刀 四氢呋喃 无水无氧 二苯酮 金属钐 空气抽 冷凝水 双排管 微量水 橡皮塞 烘干 称量 单质 密封 接通 清洗 并用 | ||
【主权项】：
1.溶剂除水三碘化钐的制备，其特征在于，包括：为了除去溶剂中的微量水，将50-80ml四氢呋喃与3-5g单质钠、5-10g二苯酮在惰性气体保护下加热回流2～3小时，用N,N-二甲基甲酰胺则用分子筛除水；将三口烧瓶清洗干净，在烘箱中烘干，将其与球形冷凝管连接接通冷凝水，将金属钐块用锉刀磨成细小的钐粉，称量0.6克加入到三口烧瓶中，并用橡皮塞密封；使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态；在氮气的气氛中加入溶剂，再加入称好的碘1.5克，搅拌，反应约1～2小时。
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