[发明专利]溶剂除水三碘化钐的制备

说明书

本发明涉及溶剂除水三碘化钐的制备，包括：为了除去溶剂中的微量水，将50‑80ml四氢呋喃与3‑5g单质钠、5‑10g二苯酮在惰性气体保护下加热回流2～3小时，用N,N‑二甲基甲酰胺则用分子筛除水；将三口烧瓶清洗干净，在烘箱中烘干，将其与球形冷凝管连接接通冷凝水，将金属钐块用锉刀磨成细小的钐粉，称量0.6克加入到三口烧瓶中，并用橡皮塞密封；使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态；在氮气的气氛中加入溶剂，再加入称好的碘1.5克，搅拌，反应约1～2小时。

技术领域

本发明涉及溶剂除水三碘化钐的制备，属于合成化学领域。

背景技术

钐为第62号元素，是17种稀土元素之中的一员，钐在十九世纪年由法国化学家用光谱分析法发现。虽然钪、钇与镧系元素统称为稀土元素，但钐在地壳中的含量比锡等金属都要多，同时中国的稀土矿藏量在世界上名列前茅，因此探究钐等稀土元素在有机合成中的应用有巨大意义。钐相对原子质量150.36，电子排布为[Xe]4f66s2，它主要呈现+2和+3价，其中+3价为其最常见最稳定的状态。钐的还原电势EθSm3+/Sm＝-2.41V,其值与金属镁的还原电势EθMg2+/Mg＝-2.37V非常接近，因此具有较大的还原活性。块状钐单质有银白色光泽，但是放置一段时间后会氧化变黑失去光泽，钐的硬度中等，一般用锉刀将其磨成粉末后使用，但粉末温度若过高会在空气中燃烧。

目前在有机合成领域中使用较多的钐试剂主要是四大类：呈现二价态的钐试剂例如SmI2、SmBr2和SmCl2等，呈现三价态的钐试剂如SmI3、SmBr3和SmCl3等，有机钐试剂如钐格氏试剂和钐-不对称配合物等，金属钐及其辅助试剂和活化剂如钐/四氯化钛、钐/碘化亚铜和钐/氯化亚汞等金属钐与辅助试剂和活化剂组成的体系。钐及钐试剂作为催化剂在有机合成中的应用是近年来的一个研究热点，因为在钐作为催化剂时可以以极高的反应活性来得到拥有较高立体选择性的产物，而且此类反应都十分温和、环境友好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供溶剂除水三碘化钐的制备，技术方案如下：为了除去溶剂中的微量水，将50-80ml四氢呋喃与3-5g单质钠、5-10g二苯酮在惰性气体保护下加热回流2～3小时，用N,N-二甲基甲酰胺则用分子筛除水；将三口烧瓶清洗干净，在烘箱中烘干，将其与球形冷凝管连接接通冷凝水，将金属钐块用锉刀磨成细小的钐粉，称量0.6克加入到三口烧瓶中，并用橡皮塞密封；使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态；在氮气的气氛中加入溶剂，再加入称好的碘1.5克，搅拌，反应约1～2小时。

本发明的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。

具体实施方式

实施例1

为了除去溶剂中的微量水，将50ml四氢呋喃与3g单质钠、5g二苯酮在惰性气体保护下加热回流2小时，用N,N-二甲基甲酰胺则用分子筛除水；将三口烧瓶清洗干净，在烘箱中烘干，将其与球形冷凝管连接接通冷凝水，将金属钐块用锉刀磨成细小的钐粉，称量0.6克加入到三口烧瓶中，并用橡皮塞密封；使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态；在氮气的气氛中加入溶剂，再加入称好的碘1.5克，搅拌，反应约1小时。

实施例2