[发明专利]链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成在审
| 申请号： | 201611054710.8 | 申请日： | 2016-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN108101816A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 王绚 | 申请（专利权）人： | 山东高洁环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C329/00 | 分类号： | C07C329/00;C08F2/38 |
| 代理公司： | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人： | 李本昌 |
| 地址： | 264000 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成，在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮13‑15mL，氯仿14‑16mL，二硫化碳4‑6mL，用一次性滴管取下层，缓慢滴加，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15‑20min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g；称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90‑120min滴完；滴加过程中观察到有黄色油状物生成；滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12‑16h；然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体；抽滤，并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体；再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。 | ||
| 搜索关键词： | 三口烧瓶 三硫代碳酸酯 缓慢滴加 黄色固体 链转移剂 去离子水 丙酮 滴加 合成 氮气 称取氢氧化钠 恒压滴液漏斗 氢氧化钠溶液 去离子水洗涤 四丁基溴化铵 刺激性气体 黄色油状物 混合液洗涤 一次性滴管 磁力搅拌 二硫化碳 排出空气 冰水浴 石油醚 体积比 土黄色 甲苯 抽滤 滴入 氯仿 下层 盐酸 并用 转入 观察 | ||
【主权项】：
1.链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成，其特征在于，包括：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮13-15mL，氯仿14-16mL，二硫化碳4-6mL，用一次性滴管取下层，缓慢滴加，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15-20min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g；称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90-120min滴完；滴加过程中观察到有黄色油状物生成；滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12-16h；然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体；抽滤，并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体；再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。
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