[发明专利]链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成

说明书

本发明涉及链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成，在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮13‑15mL，氯仿14‑16mL，二硫化碳4‑6mL，用一次性滴管取下层，缓慢滴加，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15‑20min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g；称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90‑120min滴完；滴加过程中观察到有黄色油状物生成；滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12‑16h；然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体；抽滤，并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体；再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。

技术领域

本发明涉及链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成，属于材料化学领域。

背景技术

嵌段聚合物也叫镶嵌聚合物，它是用两种或多种性质不完全相同的聚合物拼接在一起形成的一种具有特殊性质的共聚物。而温敏性嵌段共聚物大多是由含有亲水基团与疏水基团的大分子物质聚合而成，一般在亲水基团中含有对温度较为敏感的大分子基团。

嵌段聚合物的合成方法有很多种，其中可逆加成—断裂链转移聚合(RAFT)法备受关注，其优点为可用单体较多，反应条件温和。可逆加成—断裂链转移聚合(RAFT)法是一种具有可控性的活性自由基聚合法，它是利用链转移剂来控制分子量及分子分布的聚合方法。嵌段聚和物的可控制备在很大程度上推动了嵌段共聚物的发展与应用。比如聚N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)是一种非离子型温敏性聚合物，它在37℃时其理化性质就会发生改变，而随着应用范围的增大，显然聚(N-异丙基丙烯酰胺)(NIPAM)已不能满足发展的需求，这就要再聚合上不同的单体来减少或增多共聚物的某些性质。恰好RAFT法能够满足这个需求，并且这个方法温和，成本较少，较为适合商业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供链转移剂高效三硫代碳酸酯的合成，技术方案如下：在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮13-15mL，氯仿14-16mL，二硫化碳4-6mL，用一次性滴管取下层，缓慢滴加，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15-20min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g；称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90-120min滴完；滴加过程中观察到有黄色油状物生成；滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12-16h；然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体；抽滤，并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体；再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。

本发明的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。

具体实施方式

实施例1

在250mL的三口烧瓶里依次加入石油醚40mL，丙酮13mL，氯仿14mL，二硫化碳4mL，用一次性滴管取下层，缓慢滴加，在冰水浴中，磁力搅拌条件下，通入氮气15min以排出空气，后加入四丁基溴化铵0.2008g；称取氢氧化钠约40g，用去离子水配成50％的溶液，转入恒压滴液漏斗，缓慢滴入三口烧瓶，90min滴完；滴加过程中观察到有黄色油状物生成；滴加完氢氧化钠溶液后，在室温下继续反应12h；然后向三口烧瓶中加入去离子水30mL，再缓慢滴加盐酸约60ml调节溶液的pH小于4，体系中生成黄色固体并放出刺激性气体；抽滤，并用约200mL去离子水洗涤得土黄色固体；再用体积比为甲苯∶丙酮＝4∶1的混合液洗涤，得明黄色固体，干燥。

实施例2