[发明专利]具有电催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子电极及制备方法

摘要

本发明公开了具有电催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子电极及制备方法。将活性炭颗粒、三氯甲烷、乙醇制备成物质A；物质A通过将AgNO3、乙醚、PtCl4制备的混合液改性后制备成物质E；物质E通过将Ce(NO3)2、乙醇、Fe(NO3)3、柠檬酸钠、CoCl2、NiCl2制备的混合液改性后制备成物质H；物质H通过将十二烷基硫酸钠、正己烷、2‑甲基‑2‑丁醇、偏钒酸钠、柠檬酸钠、CoCl2、NiCl2制备的混合液改性后制备成物质K；物质K通过将聚N‑乙烯基己内酰胺、HAuCl4制备的混合液改性后得到的物质即为具有电催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子电极。

主权项

一种具有电催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子电极的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：(1)将150g粒径为4‑6mm的活性炭颗粒用1000mL去离子水洗涤，然后放入500mL三氯甲烷中浸泡8h，取出后用1000mL去离子水洗涤，再用1000mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置2h，得到物质A；(2)将1.23克AgNO3和800mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4；(3)将262毫克PtCl4加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N1；(4)将10mL混合液N1和10mL摩尔浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N2；(5)将物质A加入到混合液N2中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B，物质B经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质C；(6)将486毫克PtCl4加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N3；(7)将10mL混合液N3和10mL摩尔浓度为0.45mol/L的AgNO3溶液加入到混合液M4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液N4；(8)将物质C加入到混合液N4中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质D，物质D经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质E；(9)将2.69克Ce(NO3)2和800mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，加入5mL浓硝酸，摇匀后分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；(10)将15mL摩尔浓度为0.50mol/L的Fe(NO3)3溶液加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q1；(11)将15mL混合液Q1和15mL摩尔浓度为0.85mol/L的Ce(NO3)2溶液加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q2；(12)将15mL混合液Q2和15mL摩尔浓度为0.45mol/L的Fe(NO3)3溶液加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q3；(13)将15mL混合液Q3和15mL摩尔浓度为0.80mol/L的Ce(NO3)2溶液加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液Q4；(14)将混合液Q4转移到高压消解罐中，加热至200℃并保温反应10h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1，物质F1经500mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置2h，得到物质F；(15)将物质F和800mL质量百分比浓度为10％的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3、混合液R4；(16)将25mL摩尔浓度为0.45mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.35mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S1；(17)将物质E加入到混合液S1中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G1，物质G1经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质H1；(18)将25mL摩尔浓度为0.40mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.30mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S2；(19)将物质H1加入到混合液S2中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G2，物质G2经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质H2；(20)将25mL摩尔浓度为0.35mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.25mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S3；(21)将物质H2加入到混合液S3中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G3，物质G3经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质H3；(22)将25mL摩尔浓度为0.30mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.20mol/L的NiCl2溶液加入到混合液R4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液S4；(23)将物质H3加入到混合液S4中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G4，物质G4经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质H；(24)将4.23g十二烷基硫酸钠、35mL正己烷、15毫升2‑甲基‑2‑丁醇依次加入到容积为250mL锥形瓶中，再加入3.55g偏钒酸钠和150mL去离子水，置于70℃水浴中在1000r/min条件下搅拌1h，然后加入25mL摩尔浓度为2.40mol/L的盐酸溶液，在温度为45℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后在7500r/min条件下离心15min，去除上清液，用500mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤，得到物质I；(25)将物质I和800mL质量百分比浓度为15％的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4；(26)将30mL摩尔浓度为0.75mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.55mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液U1；(27)将物质H加入到混合液U1中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J1，物质J1经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质K1；(28)将30mL摩尔浓度为0.65mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.45mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液U2；(29)将物质K1加入到混合液U2中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J2，物质J2经500mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1h，然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧1h，得到物质K2；(30)将30mL摩尔浓度为0.60mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.40mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液U3；(31)将物质K2加入到混合液U3中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J3，物质J3经500mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1h，然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧1h，得到物质K3；(32)将30mL摩尔浓度为0.55mol/L的CoCl2溶液和40mL摩尔浓度为0.35mol/L的NiCl2溶液加入到混合液T4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液U4；(33)将物质K3加入到混合液U4中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J4，物质J4经500mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1h，然后置于马弗炉中在500℃条件下焙烧1h，得到物质K；(34)将2.94g聚N‑乙烯基己内酰胺和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4；(35)将10mL摩尔浓度为0.70mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液W1；(36)将物质K加入到混合液W1中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L1，物质L1经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质Z1；(37)将10mL摩尔浓度为0.65mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液W2；(38)将物质Z1加入到混合液W2中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L2，物质L2经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质Z2；(39)将10mL摩尔浓度为0.60mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液W3；(40)将物质Z2加入到混合液W3中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L3，物质L3经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到物质Z3；(41)将10mL摩尔浓度为0.55mol/L的HAuCl4溶液加入到混合液V4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液W4；(42)将物质Z3加入到混合液W4中，在温度为40℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L4，物质L4经500mL质量百分比浓度为90％的乙醇洗涤后在82℃的干燥箱中放置115分钟，然后置于马弗炉中在489℃条件下焙烧78分钟，得到的物质即为具有电催化去除吲哚功能的改性活性炭粒子电极。