[发明专利]一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法有效
| 申请号： | 201611040009.0 | 申请日： | 2016-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106800572B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 曹季;卢红亮;丁士进;刘兵武;储文祥;龚云龙;薛姣 | 申请（专利权）人： | 苏州复纳电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/00 | 分类号： | C07F9/00 |
| 代理公司： | 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 | 代理人： | 胡思棉 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，该括以下步骤：1)五氯化钽及烷烃混合反应后，向其中加入叔丁胺进行反应，然后再加入吡啶进行反应，反应完成后得到钽络合物悬浊液；2)在正丁基锂·烷烃CnH2n+2溶液中加入二乙胺进行反应，然后加入1)中的钽络合物悬浊液反应；3)将反应得到的液体通过固液分离器除去副产物氯化锂，所得溶液转移到蒸馏器，先减压蒸出烷烃CnH2n+2溶剂，然后再减压蒸出产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽。该合成方法解决了三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽合成操作过程麻烦，收率低，纯度低、成本高的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙基氨基 酰胺 合成 烷烃 钽络合物 减压 悬浊液 固液分离器 操作过程 混合反应 溶液转移 五氯化钽 液体通过 正丁基锂 二乙胺 副产物 氯化锂 叔丁胺 蒸馏器 溶剂 收率 | ||
【主权项】：
1.一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在惰性气体环境中的反应器A中加入五氯化钽及正壬烷混合物使其反应，保持该反应体系温度为‑30～0℃，并搅拌；2)在搅拌的条件下，向上述反应器中滴加叔丁胺进行反应，滴加完毕后，恢复室温反应4‑6小时；3)调整反应器A温度并使其保持在‑30～0℃，滴加吡啶，滴加完毕后，恢复室温反应4‑6小时；4)过滤浓缩除去吡啶，得到钽络合物悬浊液；5)在另一个惰性气体环境中的反应器B中加入正丁基锂·正壬烷溶液，在搅拌的条件下滴加入二乙胺进行反应，反应体系的温度保持在‑30～0℃，滴加完毕后，恢复室温反应3‑5小时；6)调整反应器B的温度并使其保持在‑30～0℃，然后向反应器B中缓慢加入钽络合物悬浊液，加入完毕后，恢复室温反应10‑20小时；7)通过固液分离器除去副产物氯化锂，所得溶液转移到蒸馏器，先减压至10‑50mmHg压强蒸出正壬烷溶剂，然后再减压至1‑5mmHg压强蒸出产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽。
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