[发明专利]一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法

说明书

本发明公开了一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，该括以下步骤：1)五氯化钽及烷烃混合反应后，向其中加入叔丁胺进行反应，然后再加入吡啶进行反应，反应完成后得到钽络合物悬浊液；2)在正丁基锂·烷烃C_nH_2n+2溶液中加入二乙胺进行反应，然后加入1)中的钽络合物悬浊液反应；3)将反应得到的液体通过固液分离器除去副产物氯化锂，所得溶液转移到蒸馏器，先减压蒸出烷烃C_nH_2n+2溶剂，然后再减压蒸出产品三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽。该合成方法解决了三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽合成操作过程麻烦，收率低，纯度低、成本高的问题。

技术领域

本发明涉及材料生产领域，具体涉及一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法。

背景技术

氮化钽薄膜具有优异的物理化学性能，如耐磨性好、硬度大、化学稳定性好，是一种重要的高新技术材料。随着研究的深入，其良好的电学性能、生物相容性等优异性能逐步被发现并应用于各个领域。由于氮化钽薄膜不仅具有良好的热稳定性还具有相对较好的抗氧化性、热稳定性和功函数可调性，并且在较高温度下仍具有很好的光学性能，在半导体工业中，氮化钽薄膜是一种理想的金属栅极材料，广泛应用于金属氧化物半导体场效应晶体管(MOS-FET)。目前，氮化钽的应用已扩展到机械加工和制造领域、半导体工业、微电子工业、生物技术以及医学、航空等高新技术领域。

五氧化二钽(Ta2O5)薄膜具有高介电常数(25～35)、高的折射率和很好的化学稳定性,可以作为动态随机存储器、减反膜、高温阻抗、气敏传感器、电容器的关键材料。Ta205具有较合适的介电常数，低的漏电流密度，高的击穿电压、以及易与目前的硅工艺相兼容等优点，一直被认为是Si02最好的替代品之一。目前，五氧化二钽已在动态随机存储器，射频集成电路无源电容等领域中得到了很好的应用。

作为制备氮化钽和五氧化二钽薄膜的前驱体—三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽C16H39N4Ta，结构见下式：

是化学气相沉积(CVD)及原子层沉积(ALD)工艺生长氮化钽或五氧化二钽的关键反应源。

目前，有关三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法还局限于实验室合成，其主要合成方法为：(1)叔丁胺与氯化钽的甲苯溶液反应；(2)再向体系中加入过量的吡啶形成钽络合物，经过滤，抽除甲苯溶剂及吡啶，加入四氢呋喃溶解络合物；(3)丁基锂与二乙胺反应得到二乙胺锂盐，并加至钽络合物中。该方法存在以下缺点：(1)过滤时，由于副产物氯化锂颗粒细而且比重轻，给操作带来难度；(2)不过滤直接减压蒸馏由于底温温度高，同时又有固体的存在，造成产品部分的分解，反应收率低而且后处理麻烦；(3)一些特殊溶剂如甲苯等有毒试剂的使用会造成对人体的伤害及环境污染，或使用了四氢呋喃、甲基四氢呋喃等，由于醚类试剂与产品的络合作用，给蒸馏操作带来困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，以解决三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽合成操作过程麻烦，收率低，纯度低、成本高的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种三(二乙基氨基)叔丁酰胺钽的合成方法，包括以下步骤：

1)在惰性气体环境中的反应器A中加入五氯化钽及烷烃C_nH_2n+2混合物使其反应，保持该反应体系温度为-30～0℃，并搅拌；

2)在搅拌的条件下，向上述反应器中滴加叔丁胺进行反应，滴加完毕后，恢复室温反应4-6小时；

3)调整反应器A温度并使其保持在-30～0℃，滴加吡啶，滴加完毕后，恢复室温反应4-6小时；

4)过滤浓缩除去吡啶，得到钽络合物悬浊液；