[发明专利]一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法有效
申请号: | 201611038854.4 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106769917B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 李涛;梅东海;史其乐;吴哲 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 金凯 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法,其首先使用碳酸二甲酯对电池壳体表面进行清洗和萃取,再用硝酸溶液继续对碳酸二甲酯洗脱过的电池进行超声浸泡萃取锂盐,将碳酸二甲酯萃取液进行浓缩,加硝酸溶液震荡萃取,硝酸相移入硝酸萃取液中;加热赶酸,赶酸完毕后将剩余的溶液移入到容量瓶中,加入1%的氯化铯溶液1ml,以去离子水定容得待测溶液;采用相同的方法进行空白处理,待测样品和空白样品直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。本发明采用碳酸二甲酯与硝酸溶液对电池壳体表面残留锂盐进行溶解的联合前处理手段,液液萃取的方法将碳酸二甲酯中的锂盐萃取到硝酸溶液中,有效的避免了有机溶剂的干扰。 | ||
搜索关键词: | 碳酸二甲酯 电池壳体 硝酸溶液 锂盐 表面残留 萃取 火焰原子吸收法测定 样品处理 硝酸 萃取液 赶酸 火焰原子吸收光谱仪 氯化铯溶液 超声浸泡 待测溶液 待测样品 空白处理 空白样品 去离子水 液液萃取 有机溶剂 前处理 容量瓶 萃取锂 定容 洗脱 相移 移入 加热 清洗 震荡 溶解 电池 浓缩 联合 | ||
【主权项】:
1.一种火焰原子吸收法测定电池壳体表面残留锂盐的样品处理方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取注过电解液未清洗的电池放置在玻璃烧杯中,用碳酸二甲酯清洗电池表面,清洗完毕后继续加入碳酸二甲酯至淹没电池,通风静置30min,超声清洗10min萃取锂盐;(2)超声清洗完毕后将电池取出晾干,用硝酸溶液对电池外壳进行清洗,清洗完毕后继续加入硝酸溶液至淹没电池,通风静置30min,在60℃温度下超声清洗10min萃取锂盐,用硝酸溶液重洗电池壳体2次;(3)将(1)中碳酸二甲酯萃取液进行浓缩,将溶液浓缩到剩下20ml后将其转移到分液漏斗中,取硝酸溶液加入到分液漏斗中进行震荡萃取,将分离出来硝酸相移入到(2)中硝酸萃取液中;(4)将合并后的硝酸萃取液加热赶酸,赶酸完毕后将剩余的溶液移入到200ml的玻璃容量瓶中,加入1%的氯化铯溶液1ml,以去离子水定容并摇匀得待测溶液;(5)采用相同的方法进行空白处理,将处理完毕的空白移入200ml玻璃容量瓶,加入1%的氯化铯溶液1ml,以去离子水定容并摇匀得空白溶液;(6)分别移取一组检测的锂离子不同浓度梯度的标准溶液于容量瓶中,用硝酸溶液定容,采用火焰原子吸收光谱分析法测定其中锂离子含量对应的吸收值,绘制成待检测锂元素的吸收值‑锂离子浓度标准曲线;(7)将待测溶液和空白溶液分别稀释相同倍数,用硝酸溶液定容,得待测样品和空白样品,采用火焰原子吸收光谱分析法分别对待测样品和空白样品进行检测。
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