[发明专利]一种超临界流体制备“壳-核”结构纳米微胶囊的方法

摘要

本发明涉及一种以超临界CO₂作为反溶剂、雾化介质和干燥介质的含能材料的纳米微胶囊的制备方法，主要解决了现有先细化后包覆工艺方法存在包覆不均匀、包覆粒度过大、粒度分布范围宽、过程操作复杂、应用受限和污染环境等一系列问题。本发明以超临界CO₂作为反溶剂、雾化介质和干燥介质，基于超临界“先雾化后结晶”原理，溶液经喷嘴雾化后，晶核在雾滴内部形成并生长，包覆材料分子链向雾滴内部塌缩，由于晶体成核与生长时间之和小于分子链的塌缩时间，含能材料晶粒被包覆材料紧密包裹起来，形成“壳‑核”结构的纳米微胶囊。本发明集细化工艺和包覆工艺于一体，制备过程一气呵成，无需后续处理，生产效率高，微胶囊制备质量好，粒子球形度好。

主权项

1.一种超临界流体制备“壳‑核”结构纳米微胶囊的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将含能材料和包覆材料加入到溶剂中搅拌，直至含能材料在溶剂中完全溶解、包覆材料在溶剂中完全溶胀，形成溶液；2)打开超临界雾化结晶制备系统温控开关，设定粒子收集釜的温度，设定初始超临界CO₂的温度，预热30分钟；3)设定CO₂的流量，设定溶液流量，设定粒子收集釜的工作压强值；4)打开CO₂钢瓶阀，打开CO₂泵，使CO₂进入超临界雾化结晶制备系统，当粒子收集釜的压力达到设定值、喷嘴压差达到预定值，且系统处于稳定态时，打开溶液泵，将溶液泵入喷嘴，开始制备微胶囊；5)当溶液全部泵入后，关闭高压蠕动泵，继续通入CO₂气体10～20分钟后，关闭CO₂泵，关闭CO₂阀，缓慢释放系统压力至常压；6)取出超临界雾化结晶制备系统的结晶吊篮，收集“壳‑核”结构纳米微胶囊即可；所述超临界雾化结晶制备系统的粒子收集釜的温度为33～40℃，超临界雾化结晶制备系统的粒子收集釜的压强为8～18MPa；所述超临界CO₂的初始温度为38～65℃；所述CO₂与溶液的流量比为5kg/h：2mL/min～20kg/h：2mL/min；所述超临界雾化结晶喷嘴的内外压差为1MPa～10MPa。