[发明专利]乙二醛空气氧化合成乙醛酸的低载量催化剂Pd/C及其制备方法

摘要

本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种乙二醛空气氧化合成乙醛酸的低载量催化剂Pd/C及其制备方法。本发明催化剂由Pd金属纳米颗粒高分散地负载在活性炭（C）上组成，Pd金属纳米颗粒是以“金属簇”的方式存在，Pd载量为0.1‑0.3%，记该催化剂为Pd/C。本发明采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为修饰离子合成电荷化的纳米Pd金属簇，PDDA的高分子长链的位阻效应和离解的季铵基团的静电效应的协同作用使合成的纳米Pd金属颗粒可以稳定分散，制得Pd/C催化剂上Pd高度分散，在0.1‑0.3%的低Pd载量下表现出高的乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸反应活性。

主权项

1. 一种乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸的催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由Pd金属纳米颗粒高分散地负载在活性炭（C）上组成，Pd金属纳米颗粒是以“金属簇”的方式存在，Pd载量为0.1‑0.3%，记该催化剂为Pd /C；具体步骤如下：（1）取一定体积的浓度为0.002‑0.005mol/L的PDDA水溶液，搅拌下滴加体积为PDDA水溶液1‑3倍量的浓度为0.01‑0.03mol/L的Pd盐溶液，滴加完后继续搅拌5‑10分钟，再加入体积为PDDA水溶液5‑10倍量的无水乙醇，搅拌5‑10分钟后用NaOH调节溶液的pH在8.0‑9.0间，加热回流至溶液变成黑褐色，得到胶体Pd纳米粒子溶液A；（2）将所得的溶液A和活性炭按Pd:活性炭=0.1‑0.3:100的质量比混合后在搅拌下进行负载，吸附时间10‑15小时，然后过滤洗涤，得到载Pd粒子的活性炭固体B；（3）将所得的固体B在60‑100℃下烘干，然后在惰性气氛下升温到350‑360℃处理8‑12小时，冷却，即得到所述催化剂Pd /C。