[发明专利]乙二醛空气氧化合成乙醛酸的低载量催化剂Pd/C及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611019546.7 申请日: 2016-11-21
公开(公告)号: CN106732554B 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 邓支华;付义发;周拥军;徐华龙;沈伟;秦枫 申请(专利权)人: 湖北省宏源药业科技股份有限公司;复旦大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;C07C51/235;C07C59/153
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 438600 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 乙二醛 空气氧化 合成 乙醛酸 低载量 催化剂 pd 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种乙二醛液相空气氧化合成乙醛酸的催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂由Pd金属纳米颗粒高分散地负载在活性炭(C)上组成,Pd金属纳米颗粒是以“金属簇”的方式存在,Pd载量为0.1-0.3%,记该催化剂为Pd /C;具体步骤如下:

(1)取一定体积的浓度为0.002-0.005mol/L的PDDA水溶液,搅拌下滴加体积为PDDA水溶液1-3倍量的浓度为0.01-0.03mol/L的Pd盐溶液,滴加完后继续搅拌5-10分钟,再加入体积为PDDA水溶液5-10倍量的无水乙醇,搅拌5-10分钟后用NaOH调节溶液的pH在8.0-9.0间,加热回流至溶液变成黑褐色,得到胶体Pd纳米粒子溶液A;

(2)将所得的溶液A和活性炭按Pd:活性炭=0.1-0.3:100的质量比混合后在搅拌下进行负载,吸附时间10-15小时,然后过滤洗涤,得到载Pd粒子的活性炭固体B;

(3)将所得的固体B在60-100℃下烘干,然后在惰性气氛下升温到350-360℃处理8-12小时,冷却,即得到所述催化剂Pd /C。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的PDDA为平均分子量约为4000的聚二烯丙基二甲基氯化铵,Pd盐为PdCl2或Pd(OAc)2

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述惰性气氛是氮气、氩气或氦气氛,或者是它们的混合气体气氛。

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