[发明专利]一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法有效
| 申请号： | 201611014377.8 | 申请日： | 2016-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN106633060B | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 童东绅;韩艳瑞;陈焕新;胡军 | 申请（专利权）人： | 浙江交通科技股份有限公司;浙江工业大学 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 324100 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及高分子合成领域，公开了一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法，包括：（1）将顺丁烯二酸酐放入到反应釜中，加入去离子水，通冷却水冷却，接着滴加氨水，反应结束后，排出水分；（2）向反应釜中加入酸改性蒙脱土催化剂和液体石蜡，升温度至聚合温度，反应后，通冷却水冷却，放出反应液；（3）将反应液中的液体石蜡倒出回收，得到红棕色粘稠液体置于反应器中，向反应器中加入去离子水，过滤，滤液用沉淀剂沉析、分液、干燥得到聚天冬氨酸。本发明采用新型固体酸催化剂，可提高聚天冬氨酸的分子量，另外，通过加入稍过量的氨水，将聚合和水解反应在一个体系中进行，简化了和合成工艺，有利于实现大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 聚天冬氨酸 固体酸催化剂 氨水 冷却水冷却 催化合成 去离子水 液体石蜡 反应器 反应釜 一步法 催化剂 聚合 顺丁烯二酸酐 酸改性蒙脱土 高分子合成 新型固体酸 合成工艺 水解反应 粘稠液体 沉淀剂 红棕色 沉析 倒出 滴加 放入 分液 排出 过滤 过量 回收 | ||
【主权项】：
1.一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将18‑22份的顺丁烯二酸酐放入到反应釜中，向反应釜中加入去离子水，通冷却水冷却，接着向反应釜中以4‑6mL/min的速率滴加氨水，氨水和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.3‑1.8:1，升温至60‑100℃，反应1‑3h，反应结束后，打开出气阀门，排出水分；（2）向反应釜中加入1‑5份无机酸改性蒙脱土催化剂和5‑20份液体石蜡，在反应釜密封条件下，继续升温度至聚合温度160‑220℃，然后通入惰性气体使反应釜内压力达到指定压力，反应2‑4h，通冷却水冷却，待冷却到40‑60℃时，打开反应釜，从底部趁热放出反应液；（3）将反应液中的液体石蜡倒出回收，得到红棕色粘稠液体置于反应器中，向反应器中加入1‑2倍质量的去离子水，过滤，滤液用沉淀剂沉析、分液、干燥得到聚天冬氨酸；上述各原料份数均为重量份。
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