[发明专利]一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法有效
申请号: | 201611014377.8 | 申请日: | 2016-11-17 |
公开(公告)号: | CN106633060B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 童东绅;韩艳瑞;陈焕新;胡军 | 申请(专利权)人: | 浙江交通科技股份有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324100 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 聚天冬氨酸 固体酸催化剂 氨水 冷却水冷却 催化合成 去离子水 液体石蜡 反应器 反应釜 一步法 催化剂 聚合 顺丁烯二酸酐 酸改性蒙脱土 高分子合成 新型固体酸 合成工艺 水解反应 粘稠液体 沉淀剂 红棕色 沉析 倒出 滴加 放入 分液 排出 过滤 过量 回收 | ||
1.一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将18-22份的顺丁烯二酸酐放入到反应釜中,向反应釜中加入去离子水,通冷却水冷却,接着向反应釜中以4-6mL/min的速率滴加氨水,氨水和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.3-1.8:1,升温至60-100℃,反应1-3h,反应结束后,打开出气阀门,排出水分;
(2)向反应釜中加入1-5份无机酸改性蒙脱土催化剂和5-20份液体石蜡,在反应釜密封条件下,继续升温度至聚合温度160-220℃,然后通入惰性气体使反应釜内压力达到指定压力,反应2-4h,通冷却水冷却,待冷却到40-60℃时,打开反应釜,从底部趁热放出反应液;
(3)将反应液中的液体石蜡倒出回收,得到红棕色粘稠液体置于反应器中,向反应器中加入1-2倍质量的去离子水,过滤,滤液用沉淀剂沉析、分液、干燥得到聚天冬氨酸;
上述各原料份数均为重量份。
2.如权利要求1所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,去离子水的添加量为1-5份。
3.如权利要求1所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,氨水和顺丁烯二酸酐的摩尔比为1.3:1或1.4:1或1.5:1或1.6:1或1.7:1或1.8:1。
4.如权利要求1-3之一所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,氨水和顺丁烯二酸酐的反应温度为70-90℃,反应时间为1.5-3h。
5.如权利要求1所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚合温度为180-220℃。
6.如权利要求1或5所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应釜内压力控制在4-8MPa。
7.如权利要求1所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述沉淀剂选自乙醇、甲醇、丙醇。
8.如权利要求1或7所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述沉淀剂加入量为滤液体积的2-5倍。
9.如权利要求1所述的一种固体酸催化剂一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,所述反应釜为间歇反应釜或连续反应釜,尾气用0.1M的盐酸溶液吸收。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江交通科技股份有限公司;浙江工业大学,未经浙江交通科技股份有限公司;浙江工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611014377.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种微晶蜡脱油方法
- 下一篇:一种电瓶车控制器外壳耐温阻燃的处理方法
- 同类专利
- 专利分类