[发明专利]一种3;3;5;5-四甲基联苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201611014357.0 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106631825B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李伟;徐桂清;姜玉钦;毛龙飞;丁清杰 | 申请（专利权）人： | 山东凌凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 261000 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3,3,5,5‑四甲基联苯胺的制备方法，具体步骤为：（1）将2,6‑二甲基苯胺加入到无水乙醇中，再加入溶解有催化剂的去离子水溶液后于低于35℃的温度反应，然后滴加氧化剂，抽滤固体得到活化后的2,6‑二甲基苯胺；（2）在氯化铵的水溶液中加入溶解有活化后的2,6‑二甲基苯胺的四氢呋喃溶液，再加入冰乙酸和金属催化剂，反应完全后将四氢呋喃层分出并加入到盐酸溶液中，抽滤固体得到3,3,5,5‑四甲基联苯粗品；（3）将3,3,5,5‑四甲基联苯粗品加入到甲醇中，再加入锌粉，升温至50‑70℃反应，趁热抽滤，浓缩后加入乙醇中，继续升温溶解，过滤后滤液浓缩得到3,3,5,5‑四甲基联苯纯品。本发明不仅有效操作简单，避免了操作危险的原料的使用，而且产品收率较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 联苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3 ,3 ,5 ,5‑四甲基联苯胺的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将2 ,6‑二甲基苯胺加入到无水乙醇中，再加入溶解有催化剂的去离子水溶液后于低于35℃的温度反应，然后滴加氧化剂，滴加完毕后搅拌直至固体析出，抽滤固体，分别用水和乙醇洗涤后晾干得到活化后的2 ,6‑二甲基苯胺，其中催化剂为钨酸钠、钨酸铵、钼酸钠或钼酸铵，氧化剂为次氯酸溶液或双氧水溶液；（2）在溶有氯化铵430g的水溶液1.3L中，加入溶有活化后的2 ,6‑二甲基苯胺150g的四氢呋喃溶液2L，再加入冰乙酸70mL和醋酸钯15g或锌粉200g，缓慢搅拌，缓慢调节温度到10‑12℃，反应完全后将四氢呋喃层分出并加入到盐酸溶液中，搅拌直至固体析出，抽滤固体得到3 ,3 ,5 ,5‑四甲基联苯胺粗品；（3）将3 ,3 ,5 ,5‑四甲基联苯胺粗品加入到甲醇中，再加入锌粉，升温至50‑70℃反应，趁热抽滤，浓缩后加入乙醇中，继续升温溶解，过滤后滤液浓缩得到3 ,3 ,5 ,5‑四甲基联苯胺纯品。
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