[发明专利]一种缩聚型石墨烯/聚酰亚胺复合胶粘剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611011819.3 | 申请日： | 2016-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN106700071B | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 王海风;张亚飞;庆健 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C09J179/08;C09J11/04 |
| 代理公司： | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人： | 金利琴 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种缩聚型石墨烯/聚酰亚胺复合胶粘剂的制备方法，包括：将氨基功能化改性的氧化石墨烯FGO溶液，超声分散，然后在2～5℃条件下，分别加入二胺单体4,4'‑二胺基二苯醚ODA、2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷BAPP，加入溶剂N‑甲基吡咯烷酮NMP，在氮气气氛保护下恒温搅拌30‑40min，再加入3,3',4,4'‑二苯酮四酸二酐BDTA，继续恒温搅拌8‑10h，即得。本发明所用原材料取材广泛，价格低廉。没有环境污染，复合绿色化学的要求，可推广使用。 | ||
| 搜索关键词： | 复合胶粘剂 恒温搅拌 聚酰亚胺 石墨烯 缩聚 制备 氮气气氛保护 二胺基二苯醚 甲基吡咯烷酮 氨基苯氧基 氨基功能化 氧化石墨烯 超声分散 二胺单体 绿色化学 四酸二酐 二苯酮 溶剂 苯基 丙烷 改性 取材 复合 | ||
【主权项】：
1.一种缩聚型石墨烯/聚酰胺酸复合胶粘剂的制备方法，包括：(1)将氧化石墨加入溶剂中，超声、离心，得到氧化石墨烯胶状悬浮液，所述氧化石墨的制备具体为：将浓H2SO4溶液和浓H3PO4溶液按体积比9.5：0.5～8.5：1.5搅拌混合，在所得的混合酸液中加入石墨，继续搅拌混合，再加入KMnO4，石墨和KMnO4的重量比为1：4～1：7，先室温搅拌10～30min，在油浴控温条件下，保持体系温度为40～45℃，搅拌1.5～2h，随后再将油浴温度升高至90～95℃，继续搅拌1～1.5h，滴加双氧水溶液还原过量的KMnO4，得到氧化石墨混合液，然后离心清洗，干燥，得到氧化石墨；(2)搅拌条件下，将4,4'‑二胺基二苯醚ODA加入氧化石墨烯胶状悬浮液中，在70～80℃条件下搅拌反应18～24h，抽滤洗涤，离心纯化，冷冻干燥，得到氨基功能化改性的氧化石墨烯FGO；其中4,4'‑二胺基二苯醚ODA、氧化石墨烯胶状悬浮液的质量体积比为0.1‑0.05g：100‑150mL；(3)将氨基功能化改性的氧化石墨烯FGO溶液，超声分散，然后在2～5℃条件下，分别加入二胺单体4,4'‑二胺基二苯醚ODA、2,2‑双[4‑(4‑氨基苯氧基)苯基]丙烷BAPP，加入溶剂N‑甲基吡咯烷酮NMP，在氮气气氛保护下恒温搅拌30‑40min，再加入3,3',4,4'‑二苯酮四酸二酐BDTA，继续恒温搅拌8‑10h，即得缩聚型石墨烯/聚酰胺酸复合胶粘剂。
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