[发明专利]一种超声波制备磁性4A分子筛的方法

摘要

本发明提供了一种超声波制备磁性4A分子筛的方法，包括以下步骤：一、将FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O加入水中，搅拌升温后加入NH₃·H₂O，得到固液混合物，然后进行磁性吸附、洗涤和干燥处理，得到磁性Fe₃O₄；二、制备导向剂；三、以铝酸钠为铝源，以硅酸钠为硅源，以水为溶剂，以氢氧化钠为碱源，加入磁性Fe₃O₄，制备磁性4A分子筛。本发明采用超声波加热，通过加入导向剂制备磁性分子筛，该分子筛具有比表面积高、吸附性能强、通过外加磁场容易、反应液分离等优点。本发明将超声波用于制备磁性分子筛，可以提高化学反应速度，节能环保，同时，在制备过程中加入导向剂，使制备的分子筛粒径均匀，形貌规则。

主权项

1.一种超声波制备磁性4A分子筛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸馏水中，在氮气保护条件下以500r/min～1000r/min的搅拌速率进行搅拌，搅拌的同时升温至75℃～85℃，恒温后加入NH3·H2O，继续搅拌20min～40min后得到固液混合物，待所述固液混合物自然冷却后，利用磁铁对固液混合物中的磁性物质进行吸附，然后对吸附得到的磁性物质进行反复洗涤，在温度为65℃～75℃的条件下干燥5h～6h后，得到磁性Fe3O4；步骤一中所述FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、NH3·H2O和蒸馏水的加入量分别为：每升蒸馏水对应加入18.75g～31.25gFeCl2·4H2O，加入56.25g～68.75gFeCl3·6H2O，加入125mLNH3·H2O；步骤二、将硅酸钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀后得到溶液A，将铝酸钠和氢氧化钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀后得到溶液B，然后将溶液B加入到溶液A中搅拌30min，之后陈化18h，得到导向剂；所述溶液A和溶液B的质量比为(1.10～1.35)∶1；步骤二中所述溶液A中硅酸钠的质量百分含量为35.7％～42.6％，所述溶液B中铝酸钠的质量百分含量为2.86％～5.4％，氢氧化钠的质量百分含量为11.43％～13.51％；步骤三、将偏铝酸钠和氢氧化钠溶于蒸馏水中，经超声波振荡混合均匀后，得到溶液C，将硅酸钠和氢氧化钠溶于蒸馏水中，经超声波振荡混合均匀后，得到溶液D，然后在超声波振荡的条件下，将溶液D以2.5mL/min的滴加速率滴加到溶液C中，滴加完毕后继续超声波振荡40min～60min，得到凝胶；所述溶液C中偏铝酸钠的浓度为96g/L～100g/L，氢氧化钠的浓度为20g/L～28g/L，所述溶液D中硅酸钠的浓度为72g/L～76g/L，氢氧化钠的浓度为20g/L～28g/L；所述溶液C中偏铝酸钠和溶液D中硅酸钠的质量比为(1.34～1.39)∶1；步骤四、将步骤三中所述凝胶置于超声波清洗器中，然后加入步骤一中所述磁性Fe3O4和步骤二中所述导向剂，在超声波振荡，温度为60℃～80℃的条件下晶化2h～6h，自然冷却后过滤，采用蒸馏水洗涤至产物的pH值为9～10，然后在温度为110℃的条件下干燥5h～6h，得到磁性4A分子筛；步骤四中所述磁性Fe3O4的加入量为固体原料质量的10％～15％，所述导向剂的加入量为固体原料质量的5％～10％，所述固体原料的质量为溶液C的溶质质量与溶液D的溶质质量之和。