[发明专利]N-Boc-3-吡咯烷甲醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种N‑Boc‑3‑吡咯烷甲醛的合成方法，该方法以衣康酸二甲酯为原料，经过分子内环化反应得到5‑氧‑3‑吡咯烷羧酸甲酯；然后经过还原反应得到吡咯烷‑3‑甲醇，再经过Boc保护得到N‑Boc‑吡咯烷‑3‑甲醇，最后经过氧化反应得到最终产品化合物；本方法操作简单方便，成本低廉，含量>99%，对环境污染很小，适合工业化生产。

主权项

1.一种N‑Boc‑3‑吡咯烷甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将衣康酸二甲酯用溶剂溶解，加入醋酸铵，加入酸，反应温度控制在40℃至60℃，制得5‑氧‑3‑吡咯烷羧酸甲酯；2）将5‑氧‑3‑吡咯烷羧酸甲酯用溶剂溶解，加入还原剂，制得吡咯烷‑3‑甲醇；3）将吡咯烷‑3‑甲醇用溶剂溶解，加入二碳酸二叔丁酯，加入碱，制得N‑Boc‑吡咯烷‑3‑甲醇；4）将N‑Boc‑吡咯烷‑3‑甲醇用溶剂溶解，加入氧化剂，制得N‑Boc‑3‑吡咯烷甲醛；所述步骤1）中所用到的酸为乙二酸或者马来酸或者樟脑磺酸中的一种或者两种；所述步骤1）中的溶剂为甲醇或者乙醇或者乙二醇或者水中的一种或者两种；所述步骤2）中的还原剂为NaBH4/TFA、NaBH4/I2、NaBH4/BF3‑Et2O中的一种或者两种；所述步骤3）中的碱为三乙胺、碳酸氢钠、氢氧化钠或碳酸钾；所述步骤3）中的溶剂为水、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或者两种；所述步骤4）中的氧化剂为Dess‑Martin氧化剂（(1,1,1‑三乙酰氧基)‑1,1‑二氢‑1,2‑苯碘酰‑3(1H)‑酮）、氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)、草酰氯/DMSO或者二氧化锰中的一种。