[发明专利]一种药用呋喃唑酮的生产方法

摘要

本发明提供了一种药用呋喃唑酮的生产方法，属于医药化工领域,具体的以乙二醇为起始原料，与尿素醇胺缩合成β‑羟基乙基脲，经一定比例的亚硝酸钠和盐酸硝化，再通过金属还原剂还原，还原液再与5‑硝基糠醛缩合，反应的后液体通过精馏塔分离，精制结晶、过滤、干燥得到产品。本发明以乙二醇为起始原料，降低了生产成本，较少了生产过程中的三废，简化了生产过程，是一种低成本，少污染的药用呋喃唑酮的生产方法。

主权项

1.一种药用呋喃唑酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将乙二醇与尿素按摩尔比1:1～6投入反应釜，加入一定量的[xb21cn1] 的用于醇胺缩合的催化剂，缓慢升温到160～260℃，恒温搅拌2～5h，冷却得到β-羟基乙基脲；（2）将β-羟基乙基脲加入已冷却至10℃以下的浓盐酸中，继续冷却至0℃，强烈搅拌，于液面下泵入亚硝酸钠的水溶液，温度缓升，控制泵入的亚硝酸钠的速度，使2/3的亚硝酸钠滴加完毕，温度不超过15℃，继续滴加完毕后，反应温度介于10～25℃之间，保温搅拌0.5h，再将反应液降温到5℃以下，加入冰，在强烈搅拌下加入金属还原剂搅拌20min，过滤；（3）将还原过滤后的滤液与5-硝基糠醛按一定的比例泵入反应釜，加入一定量的脱氢加氢型的用于醇胺缩合的催化剂，缓慢升温到120～220℃，恒温搅拌2～6h，冷却至室温，过滤，滤液洗涤至中性，烘干得黄色固体，再依次用乙醇和水重结晶，烘干得黄色结晶性粉末呋喃唑酮；具体的合成路线为：。