[发明专利]X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法

摘要

本发明涉及一种X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。本发明的测定方法为先采用盐酸‑硫酸‑氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，试样分离后，将残渣灼烧、熔融制片，采用基准二氧化钛绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定碳化钛中钛的含量。本发明具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，很适合炉前快速分析。

主权项

1.X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：a、碳化钛相分离称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g：50～100mL加入混合酸，加热至沸后，保持微沸10～25min，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；b、残渣灼烧将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；c、熔融制片将Li₂CO₃、Li₂B₄O₇和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；d、仪器测量参数用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；e、标准曲线绘制称取基准二氧化钛、Li₂CO₃、Li₂B₄O₇和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片；按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样片按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li₂CO₃、Li₂B₄O₇和脱模剂的用量与c步骤中Li₂CO₃、Li₂B₄O₇和脱模剂的用量相同；f、被测样品分析用X射线荧光光谱仪对被测样片进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。