[发明专利]石蒜碱表面分子印迹纳米微球固相萃取柱及其应用

摘要

本发明公开了从植物提取液中选择性提取分离石蒜碱的表面分子印迹纳米微球的制备及其应用。可将该纳米微球作为填充料制成固相萃取柱从植物提取液中提取分离、纯化石蒜碱。本发明固相萃取柱具有高选择性、高柱容量，达6.68μmol/g。对目标物质回收率好(92％‑105％)，制备成本低，材料易得，功能化过程简单，适应性强，易于批量生产的特点，具有很好的应用前景。

主权项

1.一种石蒜碱表面分子印迹纳米微球固相萃取柱，其特征在于所述的固相萃取柱的基质为石蒜碱表面分子印迹纳米微球，石蒜碱表面分子印迹纳米微球是通过在乙烯基化的二氧化硅纳米微球表面进行聚合反应制得，固相萃取柱空管容积为1～6mL，填装高度为0.6～1.2cm，空管材质为聚烯烃，其中石蒜碱表面分子印迹纳米微球由原始二氧化硅纳米微球经乙烯基化、表面聚合所制得，按以下步骤进行：(1)二氧化硅纳米微球乙烯基化：SiO2纳米微球0.3～1.5g添加到40～150mL甲苯溶液中混合，然后在溶液中加入3‑(甲基丙烯酰氧基)‑丙基‑三甲氧基硅烷2～8mL，混合后的溶液在氮气保护下80～95℃下反应8～15h，反应完成后离心分离5min，转速为9000转/min，用乙醇洗涤沉淀物，离心产物真空干燥，得干燥后的乙烯基化的SiO2纳米微球；(2)以石蒜碱为模板，在乙烯基化的SiO2纳米微球表面进行聚合：石蒜碱表面分子印迹纳米微球是通过在乙烯基化的SiO2纳米微球表面进行聚合反应制得，20～40mg的石蒜碱、30～60mg的丙烯酰胺及500～1000mg乙二醇二甲基丙烯酸酯溶解于40～100mL的乙腈中，乙烯基化的SiO2纳米微球50～120mg也添加入上述溶液中超声分散，然后加入5～20mg的偶氮二异丁腈，通氮气20～60min；最后，在恒温振荡下，进行两步聚合反应；第一步在40～50℃反应6～7h，完毕后进行第二步聚合反应，第二步在50～60℃反应20～24h；反应获得的产品离心，同时用大量的乙醇洗涤多次，去除表面未反应的化学试剂，在表面分子印迹纳米微球中残存的模板分子用甲醇/冰醋酸洗去，且其比例为6：1～1：1，最后制得的表面分子印迹纳米微球用大量的甲醇洗涤，40～60℃真空干燥，获得石蒜碱表面分子印迹纳米微球。