[发明专利]一种无序多孔氧化锡材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种纯氧化锡无序多孔材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用溶胶‑凝胶法及硬模板一步法相结合的方式来制备无序多孔氧化锡纳米材料。将锡源和硅源混合，通过溶胶‑凝胶过程得到Sn/Si的复合物，在反应过程中形成硅模板，经老化、去除硅模板后得到纯氧化锡无序介孔材料。所制备的纯氧化锡无序介孔材料具有不规则的孔道结构，较大的比表面积，因此，气体吸附能力很强，气敏性能也很好。说明无序多孔SnO2在气敏材料领域具有很重要的应用前景。除此之外，在航空航天、交通、医疗、环保、冶金、化工和石化工业等与人类生活息息相关的产业方面有更广泛的应用。本发明的方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种纯氧化锡无序多孔材料的制备方法，其特征在于，将气凝胶合成过程的溶胶‑凝胶法和硬模板法相融合，原料廉价，操作简单，效率高，将锡源和硅源混合，通过溶胶‑凝胶过程得到Sn/Si的复合物，该过程实现了溶胶体系的凝胶，得到凝胶块体材料，合成过程中使用的正硅酸乙酯起到了凝胶催化作用，同时也起到了形成模板的作用，在反应过程中形成硅模板，经老化、去除硅模板后得到纯氧化锡无序孔道材料，其步骤为：(1)用分析天平准确称量0.1‑1mol的SnCl2·2H2O，放入小烧杯中，再量取3‑30mL的无水乙醇倒入上述小烧杯中，在磁性搅拌器上搅拌30min，(2)量取4‑100mL的去离子水缓慢倒入上述小烧杯中，搅拌2‑3h，(3)待溶液混合均匀后，向小烧杯中缓慢加入1‑100mL的正硅酸乙酯，充分搅拌，形成Sn/Si复合凝胶，(4)将上述凝胶密封，室温下老化24h，(5)向试样中加入大量去离子水，再次密封，并将其放入电热鼓风干燥箱中，50‑180℃下老化2‑7天，(6)将小烧杯解封，倒掉凝胶上层液体，将大量正己烷倒入小烧杯中，密封，将其放入电热鼓风干燥箱中40‑70℃老化2天，48h内将正己烷更换三次，每16h更换一次，把湿凝胶中残留的水和乙醇置换出来，(7)洗涤过滤，(8)将试样浸泡在NaOH溶液中，放于磁力搅拌器上搅拌30min，(9)洗涤过滤，于电热鼓风干燥箱中60℃干燥24h，(10)将样品研磨，(11)将研磨好的样品在300‑800℃下煅烧，升温速率为1‑10℃/min，保温时间为4h，所制备的纯氧化锡无序多孔材料，其特征在于，具有类似于气凝胶的无序多孔结构，孔隙率高，孔与孔之间互通，无序多孔材料具有较大的比表面积，孔径范围较大以及不规则的孔道结构，有利于增加气体的吸附，又有利于气体的脱附，具有极好的气敏性能。