[发明专利]一种无序多孔氧化锡材料及其制备方法有效
申请号: | 201610970816.6 | 申请日: | 2016-10-28 |
公开(公告)号: | CN106629822B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 于辉;李天天;杨颖 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;B82Y40/00 |
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地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无序 多孔 氧化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纯氧化锡无序多孔材料的制备方法,其特征在于,将气凝胶合成过程的溶胶-凝胶法和硬模板法相融合,原料廉价,操作简单,效率高,将锡源和硅源混合,通过溶胶-凝胶过程得到Sn/Si的复合物,该过程实现了溶胶体系的凝胶,得到凝胶块体材料,合成过程中使用的正硅酸乙酯起到了凝胶催化作用,同时也起到了形成模板的作用,在反应过程中形成硅模板,经老化、去除硅模板后得到纯氧化锡无序孔道材料,其步骤为:
(1)用分析天平准确称量0.1-1mol的SnCl2·2H2O,放入小烧杯中,再量取3-30mL的无水乙醇倒入上述小烧杯中,在磁性搅拌器上搅拌30min,
(2)量取4-100mL的去离子水缓慢倒入上述小烧杯中,搅拌2-3h,
(3)待溶液混合均匀后,向小烧杯中缓慢加入1-100mL的正硅酸乙酯,充分搅拌,形成Sn/Si复合凝胶,
(4)将上述凝胶密封,室温下老化24h,
(5)向试样中加入大量去离子水,再次密封,并将其放入电热鼓风干燥箱中,50-180℃下老化2-7天,
(6)将小烧杯解封,倒掉凝胶上层液体,将大量正己烷倒入小烧杯中,密封,将其放入电热鼓风干燥箱中40-70℃老化2天,48h内将正己烷更换三次,每16h更换一次,把湿凝胶中残留的水和乙醇置换出来,
(7)洗涤过滤,
(8)将试样浸泡在NaOH溶液中,放于磁力搅拌器上搅拌30min,
(9)洗涤过滤,于电热鼓风干燥箱中60℃干燥24h,
(10)将样品研磨,
(11)将研磨好的样品在300-800℃下煅烧,升温速率为1-10℃/min,保温时间为4h,所制备的纯氧化锡无序多孔材料,其特征在于,具有类似于气凝胶的无序多孔结构,孔隙率高,孔与孔之间互通,无序多孔材料具有较大的比表面积,孔径范围较大以及不规则的孔道结构,有利于增加气体的吸附,又有利于气体的脱附,具有极好的气敏性能。
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