[发明专利]一种常温制备氧化石墨烯的方法在审
| 申请号: | 201610967922.9 | 申请日: | 2016-11-05 |
| 公开(公告)号: | CN106395809A | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
| 发明(设计)人: | 俞成丙;聂婭;董海涛;朱文婷;程恒超;伍芳芳;常仪洵 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 陆聪明 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种常温制备氧化石墨烯的方法,其步骤(1)将石墨粉加入至混酸,磁力搅拌后洗涤,干燥,得到除杂后的石墨粉;(2)将浓硫酸溶液加入氧化剂中混合,搅拌,得到氧化混合溶液;将除杂后的石墨粉加入到氧化混合溶液中搅拌,抽滤,干燥,得到第一次氧化石墨混合物;(3)将第一次氧化后的石墨粉和硝酸钠加入到硫酸中,磁力搅拌,再向混合液中加入高锰酸钾,磁力搅拌、水浴后,得到第二次氧化石墨混合液;(4)向第二次氧化石墨混合液中滴加加入双氧水,再加入大量去离子水,静置分层,再加入盐酸,得到盐酸混合液;将盐酸混合液离心下进行洗涤,得到氧化石墨烯。该方法制得的氧化石墨烯氧化程度高,且反应条件温和,反应时间短,合成设备简单。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 常温 制备 氧化 石墨 方法 | ||
【主权项】:
一种常温制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,该方法的具体步骤如下:称取一定质量体积比的200ml混酸溶液,然后将10g石墨粉加入至上述混酸溶液,磁力搅拌1~6h,用pH值为7的去离子水洗涤,以除去杂质,再放入50~80℃真空烘箱中干燥,得到除杂后的石墨粉;将50ml的浓硫酸溶液加入到烧瓶中,再将10g的氧化剂加入到烧瓶中混合,将混合溶液置于水浴锅中,磁力搅拌0.5~6h,得到氧化混合溶液;将5g步骤(1)所得的除杂后的石墨粉加入到上述氧化混合溶液中,在50~80℃水浴下氧化反应1~6h,均匀搅拌,得到深蓝色的混合物;然后,加入大量的去离子水稀释,抽滤,将上述深蓝色的混合物洗涤至中性,放入60℃真空烘箱中干燥,得到第一次氧化石墨混合物;分别将第一次氧化后的石墨粉1~5g和硝酸钠0.5~2.5g加入到23~150ml的浓度为98%的硫酸中,磁力搅拌0.5~6h;然后,再向上述混合液中缓慢加入6~15g的高锰酸钾固体,继续磁力搅拌2~6h;在30~60℃下恒温水浴,水浴时间 0.5~2h后,得到第二次氧化石墨混合液;向步骤(3)所得第二次氧化石墨混合液中滴加 100~300 ml的去离子水,然后加入20~70ml双氧水,除去金属氧化物,再加入大量去离子水,静置分层,再加入体积分数为10%~30% 的盐酸,得到盐酸混合液;然后将所得盐酸混合液在离心转速为4000~10000 r/min下进行洗涤,直至上清液的PH值为7,即得到氧化石墨烯。
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