[发明专利]一种盐湖卤水离心萃取制备高纯无水氯化锂的工艺

摘要

本发明公开一种盐湖卤水离心萃取制备高纯无水氯化锂的工艺。它解决了现有技术存在的制备纯度不高等技术问题。本工艺包括除杂、盐酸调配、多级逆流离心萃取、多级逆流洗涤、多级逆流反萃、皂化、除铁、除油等步骤最终蒸发浓缩、结晶、分离、干燥、包装工序、获得99.995％的高纯度污水氯化锂产品。与现有的技术相比，本工艺优点在于该工艺在萃取锂之前设置了皂化工序，可使含有酰胺类络合萃取剂的萃取有机相再生；引入了变频器闭环流量控制系统可精准控制流量；采用本级回流可解决大相比进料引起的相接触面小的问题；设置备台离心萃取机并自动切换技术保证生产的连续与可靠。

主权项

一种盐湖卤水离心萃取制备高纯无水氯化锂的工艺，其特征在于,包括如下步骤：S1、物料预处理：将脱钾钠后的盐湖老卤水进行预处理，去除卤水中的硼酸、固体杂质及悬浮物；S2、物料调配：在经过预处理后的卤水中，加入浓度为31％的工业盐酸，混合搅拌进行调酸处理，使卤水的PH＝2‑3；S3、多级逆流离心萃取：将调酸后的卤水泵入萃取段多级串联的离心萃取机重相入口，同时，利用含有酰胺类络合萃取剂的有机溶液作为萃取有机相，将该萃取有机相泵入多级串联的离心萃取机轻相入口；两者的相比控制在油相:水相＝2:1。所述含有酰胺类络合萃取剂的有机溶液为N523和TBP的混合物，并在其中加入磺化煤油作为稀释剂以及三氯化铁作为协萃剂，充分混匀。含有酰胺类络合萃取剂的萃取有机相和卤水在多级串联的萃取段离心萃取机内进行多级逆流离心萃取，得到负载有机相和萃余水相；S4、多级逆流洗涤：步骤S3得到的负载有机相通过变频器闭环流量控制系统进入洗涤段多级串联的离心萃取机轻相入口；同时，洗涤剂(水相，反萃段S5输出的氯化锂溶液中分配出的20％流量)也通过变频器闭环流量控制系统进入多级串联环隙式离心萃取机的重相入口，洗涤段相比控制为油相:水相＝40:1；负载有机相通过洗涤段离心萃取机多级逆流洗涤后，去除含在负载有机相中包括钙、镁、钾、钠的杂质离子，得到高纯度的含锂负载有机相；S5、多级逆流反萃：洗涤后的含锂负载有机相进入反萃段多级串联离心萃取机的轻相入口，反萃剂采用浓度6mol/L的盐酸，反萃剂进入离心萃取机的重相入口；含锂负载有机相与反萃剂的相比为油相:水相＝40:1；两相的进入均通过变频器闭环流量控制系统以控制进入萃取机的流量。通过多级逆流反萃后，将负载有机相中的锂反萃转入水溶液，得到高纯度氯化锂富锂水溶液。反萃后获得的富锂水溶液中20％的流量作为洗涤剂进入洗涤段，加入负载有机相的洗涤过程，剩下的该溶液进入除铁段，而反萃后的有机相则进入皂化段进行皂化再生；S6、皂化：皂化剂采用4mol/L的氢氧化钠溶液，反萃段输出的有机相进入皂化段以去除其中含有的盐酸，两者的相比有机相:碱液＝40:1；皂化后的有机相获得再生，重新返回进入离心萃取段；S7、除铁：反萃后获得的富锂水溶液，20％流量作为洗涤剂返回洗涤段；剩余80％的流量进入除铁段中，加入N523的有机溶剂作为除铁萃取剂，并加入磺化煤油作为稀释剂，该段油相:水相＝2:1，去除反萃后获得的富锂水溶液中的铁离子杂质，获得高纯度的氯化锂水溶液；除铁萃取剂通过加入纯水进行反萃，使除铁萃取剂获得再生，并重复利用；S8、除油：除铁后的高纯氯化锂水溶液进入除油段，通过重力及超声波气浮除油系统，使夹带的油相降低到10ppm以下，进一步提高氯化锂溶液的纯度；S9、最终，通过蒸发浓缩、结晶、分离、干燥、包装工序，获得99.995％的高纯度无水氯化锂产品。