[发明专利]一种LiFePO4/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种LiFePO₄/石墨烯复合材料的制备方法。该方法主要包括将LiFePO₄材料和石墨烯混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，球磨得到。其中，将废旧LiFePO₄电池正极片通过有机溶剂浸泡、超声波处理、球磨、焙烧、淬火、与导电炭黑混合焙烧得到LiFePO₄材料；将镁粉与四氯化碳发生还原反应得到石墨烯。采用本发明的方法，方法简单，成本低，得到的复合材料导电性能优良。

主权项

1.一种LiFePO₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将LiFePO₄材料和石墨烯按照质量比9︰1混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨3h，然后70℃干燥5h，再在650℃，氮气保护下焙烧20h，即得LiFePO₄/石墨烯复合材料；其中， LiFePO₄材料的制备步骤如下：（1）将废旧LiFePO₄电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为5︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为55kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为160r/min，浸泡时间为2h，过滤，于60℃干燥1.5h，得到正极材料；（2）将步骤（1）过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨5h，球磨机转速为500r/min；（3）将步骤（2）球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为650℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为1︰1︰1的要求来添加；（4）将步骤（3）得到的焙烧料放入20℃的水中进行淬火，然后于60℃干燥8h；（5）将步骤（4）干燥后的物料与导电炭黑混合，在750℃，氮气保护下焙烧10h，得到LiFePO₄材料，其中干燥后的物料与导电炭黑的质量比为1︰0.5；其中，石墨烯的制备方法为：将纯镁粉磨细至–200目颗粒占95％，将磨细后的镁粉与NaCl混合后置于陶瓷皿中，将四氯化碳液体加入另一陶瓷皿中，然后将两个装原料的陶瓷皿放入真空炉中，抽真空，使真空炉内大气压在1Pa，使真空炉升温至520℃，四氯化碳气化并与镁粉发生还原反应，反应时间为1.5h，将反应产物用盐酸溶解，抽滤，得到石墨烯；其中，镁粉与NaCl的质量比为1︰3，镁粉与四氯化碳的质量比为1︰3.2。