[发明专利]一种丁二酮肟的合成方法有效
| 申请号： | 201610950702.5 | 申请日： | 2016-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN106543031B | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 高鹏飞;赵永祥;王永钊;徐亚琳;王永福 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C251/38 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 张福增 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种合成丁二酮肟的新方法，步骤如下：1)设定恒温反应温度10～70℃，将催化剂加入到溶剂乙醇和丁二酮混合溶液中，所述乙醇用量为丁二酮质量的10～20倍；2)将浓氨水和双氧水在0.5～1小时内分1～3次加入到步骤1)的混合溶液中，反应0.5～6小时；所述的丁二酮、双氧水和氨水的摩尔比为1：2～3.5：2～4；所述催化剂为钛硅分子筛，用量为丁二酮质量的1～4倍。与现有技术相比本发明的有益效果是：(1)减少了反应步骤，实现了丁二酮肟的一步合成；(2)催化剂为固体粉末，容易从反应体系中分离出来，且可循环使用，在一定程度上提高了丁二酮肟生产效率；(3)所使用的原料低毒、无害，反应副产物为水，对环境几乎无危害，符合“绿色化工”要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二酮肟 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成丁二酮肟的方法，其特征在于，包括如下步骤：设定恒温反应温度30℃，将2.0g TS‑1，0.5g丁二酮，5.0g乙醇加入到三口瓶中，用恒压滴液漏斗将1.1g 25％浓氨水溶液和1.3g 30％双氧水在1h内分三次加入；开始滴加时计时，反应2h。
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