[发明专利]一种甲基封端丁醇聚氧乙烯醚的制备方法在审
申请号: | 201610938874.0 | 申请日: | 2016-10-25 |
公开(公告)号: | CN106519214A | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 朱建华;张治国;索艳格;杨振;施旭亮 | 申请(专利权)人: | 浙江润禾有机硅新材料有限公司;浙江科技学院 |
主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;B01J19/24;B01J4/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 唐银益,李亦慈 |
地址: | 313200 浙江省湖州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲基封端丁醇聚氧乙烯醚的制备方法,包括在外循环喷雾式反应器中,加入丁醇聚氧乙烯醚原料,除氧充氮置换保护,开启外循环泵进行高速循环喷雾,控制反应温度为0‑60℃,将液碱原料喷雾进入反应器中,同时慢慢加入一氯甲烷原料,实现三者的充分混合反应等步骤,由于本体系属于动力学控制体系,而副反应又得到了足够的抑制。进一步根据副反应活化能高的特点,本发明采用了低温法进行动力学反应控制,抑制了一氯甲烷的水解反应,因此使得反应体系的选择性更高。最终得到的甲基封端丁醇聚氧乙烯醚产品色泽小于30,封端率大于97.5%。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁醇 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种甲基封端丁醇聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在外循环喷雾式反应器中,加入丁醇聚氧乙烯醚原料,除氧充氮置换保护,开启外循环泵进行高速循环喷雾;2)控制反应温度为0‑60℃,将液碱原料喷雾进入反应器中,同时慢慢加入一氯甲烷原料,实现三者的充分混合反应,加料喷雾时间为2‑36小时,加料结束之后,继续保温循环喷雾反应2‑12小时后,反应结束;3)反应结束后,粗产品以磷酸中和后,经过减压蒸馏过滤的后处理工艺,制备得到甲基封端丁醇聚氧乙烯醚产品。
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