[发明专利]一种含磷杂菲基团的烷基次膦酸盐衍生物阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201610938003.9 | 申请日： | 2016-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN106543228B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 钱立军;邱勇;陈雅君 | 申请（专利权）人： | 北京工商大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 万尾甜;韩介梅 |
| 地址： | 100048*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含磷杂菲基团的烷基次膦酸盐衍生物阻燃剂，制备方法如下：通过9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物上的P‑H键与邻二烯丙基双酚A二缩水甘油醚上的环氧基和C＝C双键之间的熔融或溶液体系加成反应制得一级中间体ABD；再通过次磷酸和/或其盐上的P‑H键与一级中间体ABD剩余的C＝C双键进行的自由基引发加成反应制得二级中间体ABDP和/或其盐；随后再加入金属化合物和/或质子化氮碱，并添加碱性物质中和反应体系中的酸，目标产物成盐析出，制得含磷杂菲基团的烷基次膦酸盐M‑ABDP。本发明公布的M‑ABDP具有良好的应用前景，可广泛地用于聚酯、聚酰胺以及热固性树脂等高分子树脂材料的阻燃改性。 | ||
| 搜索关键词： | 磷杂菲 烷基次膦酸 加成反应 盐衍生物 阻燃剂 双键 制备 二烯丙基双酚A 二缩水甘油醚 中和反应体系 金属化合物 热固性树脂 自由基引发 析出 等高分子 碱性物质 目标产物 溶液体系 树脂材料 质子化氮 阻燃改性 次磷酸 环氧基 聚酰胺 氧化物 聚酯 成盐 熔融 应用 | ||
【主权项】：
1.一种含磷杂菲基团的烷基次膦酸盐衍生物阻燃剂M‑ABDP的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)通过邻二烯丙基双酚A二缩水甘油醚与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)之间的熔融或溶液体系加成反应制得一级中间体ABD；(2)在溶剂体系中的自由基引发剂引发下，次磷酸和/或其盐与一级中间体ABD进行加成反应制得二级中间体ABDP和/或其盐；(3)向步骤(2)的反应体系中加入金属化合物，充分搅拌后，加入适量的碱性物质，中和反应体系中的酸性，促进目标成盐产物的析出，再经过滤、洗涤和烘干，制得目标金属的含磷杂菲结构的烷基次膦酸盐M‑ABDP；其化学结构如下：![]()
其中，Mn+为金属离子，n＝1,2,3或4，m＝1,2,3……50。
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