[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法

摘要

一种氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将石墨粉加入到低温下的浓硫酸中，在搅拌条件下同时辅以超声处理；向所得的混合溶液中加入硫酸溶液，并持续通入含臭氧气体，然后逐步升温到中温环境进行恒温搅拌反应；再持续通入含臭氧气体，然后开始加入强氧化剂溶液，并逐步升温到高温环境进行恒温搅拌反应；高温氧化剥离完成后，将所得的混合液进行离心处理，分离出上层清液和下层悬浮液，对下层悬浮液进行深度剥离后得到含氧化石墨烯的分散液，或者对下层悬浮液进行深度剥离、离心分离、洗涤及干燥处理后得到氧化石墨烯粉体。本发明方法制备的产品纯度高、安全性好、产品片层结构间距大、废酸可循环回用、制备过程绿色环保。

主权项

1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨粉加入到低温下的浓硫酸中，在搅拌条件下同时辅以超声处理以进行低温插层剥离；(2)在上述步骤(1)中进行的低温插层剥离完成后，向所得的混合溶液中加入硫酸溶液，并持续通入含臭氧气体作为氧化剂，然后逐步升温到中温环境进行恒温搅拌反应，以实现中温氧化剥离；(3)在上述步骤(2)的中温氧化剥离完成后，持续通入含臭氧气体作为氧化剂，然后开始加入强氧化剂溶液，并逐步升温到高温环境进行恒温搅拌反应，以实现高温氧化剥离；(4)在上述步骤(3)的高温氧化剥离完成后，停止通入含臭氧气体，然后将所得的混合液进行离心处理，分离出上层清液和下层悬浮液，对下层悬浮液进行深度剥离后得到含氧化石墨烯的分散液，或者对下层悬浮液进行深度剥离、离心分离、洗涤及干燥处理后得到氧化石墨烯粉体；所述步骤(2)中，所述硫酸溶液的质量浓度≥70％，在添加所述硫酸溶液之后，使混合溶液中石墨粉的用量与硫酸溶液总的液固比控制在1:30～100g/ml；所述步骤(2)和步骤(3)中，所述含臭氧气体中O3浓度≥50％；所述含臭氧气体的流速控制为0.1～10.0m3/h；所述步骤(3)中，所述强氧化剂溶液为质量分数30％的过氧化氢溶液，过氧化氢溶液的加入量按照混合溶液中每克石墨粉配加5～50ml的过氧化氢溶液计算；所述步骤(1)中，低温是指‑5℃‑5℃；所述步骤(2)中，中温环境是指30℃‑50℃温度条件；所述步骤(3)中，高温环境是指60℃‑80℃温度条件；所述恒温搅拌反应的时间至少在5min以上。