[发明专利]丙酮缩氨基硫脲的制备方法及其制得的丙酮缩氨基硫脲

摘要

本发明公开了一种丙酮缩氨基硫脲的制备方法，包括如下步骤，(1)在反应釜中放入制备的原材料；(2)加热使原材料发生化学反应；(3)当反应温度升至40℃‑50℃时，对反应釜抽真空，将反应生成的氨气排出；(4)将反应釜降温，降温至30℃时，向反应釜内加入丙酮；(5)丙酮与硫氰酸肼发生放热反应；(6)当反应温度50℃‑80℃时加入回流装置防止液体蒸发，得到丙酮缩氨基硫脲。本发明的优点在于，本发明提供的制备方法，使得到的终产物收率高于90％，且纯度可达到99％，所采用的新原料中无对设备无腐蚀的成分，副产物氨气还可以收集制成氨水再利用，是一种收益高、对设备、环境无压力的制备方法。

主权项

1.一种丙酮缩氨基硫脲的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，(1)在反应釜中放入制备的原材料，原材料包括水、水合肼、硫氰酸铵，原材料连同后续加入的丙酮的质量配比为水合肼、硫氰酸铵、丙酮的摩尔配比为1:1.1:1.1‑1：1.5：1.5；(2)加热使原材料发生化学反应，化学反应方程式如下：(N2H4)H2O+NH4SCN→N2H4HSCN+NH3+H2O；(3)当反应温度升至40℃‑50℃时，对反应釜抽真空，将反应生成的氨气排出，当氨气的抽出率为70％时停止对反应釜抽真空；(4)将反应釜降温，降温至15℃‑35℃时，向反应釜内加入丙酮；(5)丙酮与步骤(2)反应产物硫氰酸肼发生放热反应，化学反应方程式如下：N2H4HSCN+(CH3)2CO——(CH3)2CNNHCSNH3+H2O；(6)当反应温度至50℃‑80℃时加入回流装置防止液体蒸发，得到丙酮缩氨基硫脲，加入回流装置后，维持温度在70℃～80℃、维持1小时以上的时间，使丙酮与硫氰酸肼充分反应，充分反应后，降温至40℃以下，丙酮缩氨基硫脲结晶分离出来，过滤水洗即可。