[发明专利]一种制备磺丁基醚‑β‑环糊精的方法在审
申请号: | 201610914297.1 | 申请日: | 2016-10-20 |
公开(公告)号: | CN106565860A | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 史兰香;张冀男;张宝华;刘斯婕;陈东 | 申请(专利权)人: | 石家庄学院 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备磺丁基醚‑β‑环糊精的方法。以水为溶剂,以β‑环糊精与1,4‑磺丁内酯为原料,以具有强碱性和相转移催化的双功能季铵碱为催化剂发生取代反应,经过超滤,活性炭脱色,冷冻干燥等操作,高收率高质量的得到了磺丁基醚‑β‑环糊精。本发明方法中所用季铵碱经简单处理可回收、循环利用。本发明的磺丁基醚‑β‑环糊精制备方法适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 环糊精 方法 | ||
【主权项】:
一种制备磺丁基醚‑β‑环糊精的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:β‑环糊精中依次加入质量20‑40倍量的水和3‑11倍摩尔量的季铵碱,加热至50℃使β‑环糊精完全溶解,升温至60‑75℃,再缓慢加入1‑11倍摩尔比例的1,4‑磺丁内酯,控温70‑85℃反应6‑9h,反应液用6mol.L‑1的HCl调pH至5.0‑6.5,过滤,滤液用超滤膜渗透法(1000 MWCO纤维酯膜)分离季铵盐至渗透液的Cl‑<10ppm (用AgNO3溶液检测),透析后的反应液再用NaOH溶液成钠盐,活性炭脱色至产品检测紫外吸收值<0.5AU,过滤,再将滤液过0.65‑0.2µm精密过滤器,减压浓缩至磺丁基醚‑β‑环糊精含量占溶液重量百分比的30‑35%wt,冷冻干燥,得到白色磺丁基醚‑β‑环糊精粉末,化学法测定磺丁基醚‑β‑环糊精的平均取代度。
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