[发明专利]氮磷掺杂碳包覆的氧化钨/碳复合析氢电催化剂的制备方法

摘要

氮磷掺杂碳包覆的氧化钨/碳复合析氢电催化剂的制备方法，步骤如下：配制磷钨酸溶液，然后向磷钨酸溶液中加入碳基底材料，超声搅拌分散得到悬浊液，再向悬浊液中缓慢加入含氮的前驱体溶液，搅拌均匀后移至恒温油浴锅中磁力搅拌反应，过滤清洗，然后真空干燥得到固体粉末，接着将固体粉末置于坩埚中用管式炉煅烧，煅烧后研磨即得。本发明制备工艺简单，成本低廉，在0.5摩尔/升硫酸溶液中其电催化析氢性能与20wt％的商业Pt/C催化剂性能相当，当过电位为94mV时，还原电流密度达到60mA/cm²。此催化剂可广泛应用于电化学制氢领域，为氢气的大规模制备奠定了技术基础。

主权项

1.氮磷掺杂碳包覆的氧化钨/碳复合析氢电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：配制磷钨酸溶液，然后加入碳基底材料，超声搅拌分散得到悬浊液，再向悬浊液中缓慢加入含氮的前驱体溶液，搅拌均匀后移至20～80摄氏度的恒温油浴锅中磁力搅拌反应2~24小时，过滤清洗，然后真空干燥得到固体粉末，接着将固体粉末置于坩埚中用管式炉煅烧，煅烧温度为800~1000摄氏度，煅烧后研磨即得，磷钨酸溶液和含氮的前驱体溶液的溶剂为水或乙醇，磷钨酸溶液的浓度为0.5~5克/升，含氮的前驱体溶液的浓度为1～100微克/毫升，磷钨酸与含氮的前驱体的摩尔比是2 : 1～16，碳基底材料的加入量是磷钨酸与含氮的前驱体质量之和的1~10倍，所述管式炉中排尽空气，通入氢气与惰性气体的混合气体；含氮的前驱体为吡啶、吡咯、尿素、苯胺、N‑甲基苯胺、N, N‑二甲基苯胺、N‑乙基苯胺、N, N‑二乙基苯胺、二苯胺、盐酸苯胺、二氧二甲基嘌呤、苯丙氨酸、2‑羟基吡啶、2‑氨基吡啶、2‑甲基吡啶、3‑氨基吡啶、4‑甲基吡啶、五氯吡啶、3‑氯吡啶、3‑氟吡啶、3‑溴吡啶、2，3‑二氨基吡啶、2‑氨基‑3‑氯吡啶、2‑吡咯烷酮、2‑吡咯羧酸、3‑乙酰基‑2,4‑二甲基吡咯、羟乙基吡咯烷酮、2‑乙酰基吡咯、1‑甲基吡咯、四氢吡咯、吡咯‑2‑羧酸乙酯、2,4‑二甲基吡咯、4‑乙酰吡啶、2‑乙酰吡咯和N‑甲基吡咯中任意一种。