[发明专利]一种氮化钛/氮化硅/氮化碳/石墨烯复合纳米材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种氮化钛/氮化硅/氮化碳/石墨烯复合纳米材料的制备方法，该方法首先获得氮化钛/氮化硅复合纳米材料，然后通过水热法，在模板剂赖氨酸的作用下获得复合材料，本发明得到的材料呈现均匀的纤维状，纤维的直径为几十个纳米，孔体积为0.36～0.47cm³/g，比表面积为220～280 m²/g，本发明制备纳米材料具有极高的比表面积、超强的力学性能、高的导电和导热等优异性能，作为锂离子电极材料使用时，有利于电极反应过程中的电子传递，增强复合纳米材料电极的电化学性能，充放电过程中绝对体积变化小，具有高的电化学贮锂容量、良好的稳定循环性能和较少的能量损失，应用前景十分广阔。

主权项

1.一种氮化钛/氮化硅/氮化碳/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氮化钛/氮化硅复合纳米材料的制备：在不断搅拌下依次将15～20g柠檬酸钛、20～30g的硅溶胶依次加入到2～3g、0.005～0.008mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和70～90mL无水乙醇/DMF的混合溶液中，并在30～40℃下搅拌4～8h小时，得到均匀的混合前躯体溶液，然后将前驱体溶液置入具有喷丝头的注射器中，进行纺丝，纺丝的条件为：进样速率为0.3‑1m1/h，板间电压为1‑2kv/cm，得到前驱体纤维；再将前驱体纤维在空气中600‑800℃进行热处理，时间为3‑5小时，然后自然冷却至室温，得到钛硅氧化物复合纳米纤维；之后将上述纳米纤维置于管式炉中，在升温前向炉内以100～130mL/min的流速通高纯氮气，然后在此流速通氮气的情况下，匀速升温，将炉温升到1100～1200℃，保持此温度6～8小时，最后在通氮气条件下，将温度降到室温，得到氮化钛/氮化硅复合纳米材料；(2)氮化钛/氮化硅/氮化碳/石墨烯复合纳米材料的制备：将6～10g碳氮源和0.8～1g模板剂赖氨酸溶解在40～50mL无水乙醇中，并加入4～6g的氧化石墨纳米片和步骤(1)得到的氮化钛/氮化硅复合纳米材料，之后室温下超声处理1～2h，然后将混合物转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，110～120℃下水热反应8～12h，反应结束后，将产物进行离心分离、洗涤，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮气气氛中焙烧3～5h，即得氮化钛/氮化硅/氮化碳/石墨烯复合纳米材料。