[发明专利]一种合成反式环己二甲胺的方法有效
| 申请号： | 201610893116.1 | 申请日： | 2016-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN106478431B | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 马士忠;胡伟;杜项龙;张宝华;胡文进 | 申请（专利权）人： | 上海瀚鸿科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/04 | 分类号： | C07C213/04;C07C215/42;C07B53/00;C07D203/26;C07D203/02;C07C209/60;C07C211/36 |
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| 地址： | 200237 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成反式环己二甲胺的方法。将环氧环己烷与甲胺水溶液在硼酸催化下反应，接着加入硫酸脱水成酯后碱性条件关环，最后加入甲胺水溶液和硼酸密封反应，蒸馏后得到反式环己二甲胺。本合成工艺操作简单，分离纯化方便，收率和产品纯度高，适合放大量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲胺 反式 甲胺水溶液 合成 硼酸 环氧环己烷 产品纯度 分离纯化 合成工艺 碱性条件 密封反应 硼酸催化 蒸馏 放大量 成酯 关环 收率 硫酸 脱水 生产 | ||
【主权项】：
1.一种合成反式环己二甲胺的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，将环氧环己烷与1‑1.1当量甲胺水溶液在催化量无机硼酸条件下升温至40‑60℃密封反应，反应结束后，直接用于第二步反应；第二步，将第一步得到的甲胺环己醇，滴加入1‑1.1当量硫酸水溶液，升温常压分水后，加入环丁砜继续减压蒸馏除水，直至反应液含水0.5%以下为止，加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温搅拌至溶清后，分层，上层直接用于下步反应中；第三步，将第二步产物氮杂环丙烷加入1.3‑1.8当量甲胺水溶液和催化量无机硼酸，升温70‑90℃密封反应，降温减压蒸馏后得到反式环己二甲胺。
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