[发明专利]一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法，属于耐电晕材料制备技术领域。针对现有制备的聚酰亚胺耐电晕材料时，通过氧化铝溶胶进行复合，导致其分散较差，易在材料中发生团聚，影响材料耐电晕性能的问题，通过将氧化铝溶胶与二氧化硅溶胶复合，使其固化并碾磨，形成混合凝胶粉末，通过硅烷偶联剂在醇水溶液中发生水解反应，三乙氧基转化成3个羟基，由于混合凝胶表面带有很多的羟基，使其形成桥连作用，有效改性材料复合分散性能，本发明制备的聚酰亚胺基耐电晕材料耐电晕性能优异，较普通杂化材料使用寿命提高了5～8%，且制备过程简单，原料安全绿色，无环境污染。

主权项

一种聚酰亚胺基耐电晕材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份正硅酸乙酯、160～180份无水乙醇和2～3份质量分数10%盐酸溶液置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热1～2h，制备得二氧化硅溶胶，再按重量份数计，分别称量10～15份六水三氯化铝、160～180份无水乙醇和45～50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合45～50min，制备得氧化铝溶胶；（2）按体积比1:2，将上述制备的二氧化硅溶胶与上述制备的氧化铝溶胶搅拌混合，在室温下搅拌混合25～30min，随后再在45～50℃下旋转蒸发至干，收集干燥混合凝胶并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，制备得混合凝胶粉末，随后收集混合凝胶粉末并置于250～270℃下活化处理1～2h，制备得活化改性混合凝胶粉末；（3）按重量份数计，分别称量45～50份质量分数70%乙醇溶液、3～5份偶联剂KH‑550和10～15份上述制备的改性混合凝胶粉末，在200～300W下超声分散10～15min，随后在65～70℃下水浴加热3～5h，制备得改性分散液，备用；（4）称量5～6g3,3'‑二乙基‑4,4'‑二胺基二苯甲烷置于三口烧瓶中，随后再量取20～25mLN,N‑二甲基乙酞胺置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，将1.5～1.6g均苯四甲酸二酐添加置于三口烧瓶中，在0～5℃下将0.5～1.0g顺丁烯二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合2～3h，制备得聚酰胺酸胶液；（5）按体积比1:5，将步骤（3）备用的改性分散液与上述制备的聚酰胺酸胶液搅拌混合，制备得改性聚酰胺酸胶液，再按重量份数计，分别称量2～3份三乙胺、2～3份乙酸酐、1～2份过氧化苯甲酰和65～70份改性聚酰胺酸胶液，在室温下搅拌混合2～3h，制备得聚酰亚胺胶液，随后用铺膜机将聚酰亚胺胶液在玻璃板上铺膜处理，在150～160℃下干燥25～30min，即可制备得一种聚酰亚胺基耐电晕材料。