[发明专利]一种多菌灵的制备方法

摘要

本发明涉及一种多菌灵的制备方法，具体涉及到采用电渗析分离钙盐与氰胺基甲酸甲酯，提高缩合反应多菌灵合成质量收率的方法。本发明针对石灰氮水解酯化液的特点，提出了电渗析法用于酯化液中钙盐的去除，该方法能够有效分离酯化液中氰胺基甲酸甲酯与CaCl₂，减少氰胺基甲酸甲酯的损失，提高多菌灵质量和收率，具有工艺简单，操作方便，成品纯度高等优点。为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案是：石灰氮水解酯化得到钙盐酯化液，加酸调节合适pH，上述酸化后酯化液通过电渗析实现氯化钙与氰胺基甲酸甲酯的分离，然后用于多菌灵合成。

主权项

1.一种多菌灵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，(1)石灰氮与水发生水解反应，然后与氯甲酸甲酯酯化反应，得到石灰氮水解酯化液；(2)石灰氮水解酯化液加酸酸化调节pH值至2‑5，酸化后酯化液中氰胺基甲酸甲酯钙盐生成氰胺基甲酸甲酯与副产物钙盐；(3)将酸化后酯化液降温引入电渗析器的淡室，将汲取液引入电渗析器的浓室，分别在电渗析器中循环，打开并调节直流电源，使得电渗析器工作，酯化液中副产物钙盐在电场作用下，通过阴阳离子交换膜，进入浓室汲取液中，当淡室酯化液中钙离子含量降至1000‑2000ppm，完成酯化液除钙操作；电渗析膜为ASTOM提供均相离子交换膜，膜电阻1.8‑5.0Ω/cm²；(4)经过电渗析脱钙的酯化液与邻苯二胺在酸性条件下发生缩合反应生成多菌灵，经过过滤、水洗、干燥得到成品。