[发明专利]一种识别叶绿素的磁性分子印迹材料及其制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种识别叶绿素的磁性分子印迹材料及其制备方法和应用，该磁性分子印迹材料是通过如下方法制备得到的：(1)磁性纳米粒子Fe₃O₄的合成；(2)甲基丙烯酸(MAA)对磁性纳米粒子Fe₃O₄表面进行修饰；(3)磁性分子印迹材料Fe₃O₄@MIP的合成。本发明的识别叶绿素的磁性分子印迹材料可以用于选择性吸附叶绿素，吸附容量大，选择性好、磁性强、响应快、稳定性能好、重复利用率高，将其作为吸附剂应用于农药残留检测样品前处理中，可以去除农药残留分析中的常见干扰物叶绿素，成功建立了专门针对高色素农产品样品如韭菜、菠菜、茶叶中多种农药，尤其是平面结构农药残留的检测。

主权项

1.一种识别叶绿素的磁性分子印迹材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)磁性纳米粒子Fe₃O₄的合成：将FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O分别溶于水中，然后两者混合并通入氮气保护；取水和氨水倒入烧瓶中，置于30‑40℃水浴锅中，搅拌并通氮除氧，然后加入上述FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O的混合水溶液，搅拌1h，反应完成后将得到的黑色物质用磁铁分离，用水洗涤，干燥，得到磁性纳米粒子Fe₃O₄；(2)甲基丙烯酸对磁性纳米粒子Fe₃O₄表面进行修饰：将上述磁性纳米粒子Fe₃O₄分散于第一有机溶剂中，加入MAA，搅拌反应20‑30h；反应完成后，将得到的修饰好的Fe₃O₄用磁铁分离，用水和乙醇分别洗涤、干燥，得到MAA表面修饰的磁性纳米Fe₃O₄颗粒；(3)磁性分子印迹材料Fe₃O₄@MIP的合成：将上述MAA表面修饰的磁性纳米Fe₃O₄颗粒分散于第二有机溶剂中，称取含卟啉环类化合物模板分子和功能单体也溶于第二有机溶剂中，超声20‑50min后两者混合，再超声20‑50min；向混合液中加入交联剂和引发剂，通入氮气2‑7min后，密封容器；在40‑70℃下水浴摇床，自由基聚合反应16‑30h；反应完成后，将得到的分子印迹聚合物用磁铁分离，分别用水和第三有机溶剂洗涤，最后至pH值6‑7，干燥，得到Fe₃O₄@MIP；其中所述的第一有机溶剂为甲醇、乙醇或甲苯中的一种；所述的第二有机溶剂为乙腈、乙醇或甲苯中的一种；所述的含卟啉环类化合物模板分子为叶绿素、血晶素或四苯基卟啉；所述的功能单体为甲基丙烯酰胺、对乙烯基苯甲酸、2‑(三氟甲基)丙烯酸中的一种或多种；所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯；所述的引发剂为偶氮二异丁腈；所述的第三有机溶剂为乙腈、甲醇或甲醇乙酸混合液中的一种。