[发明专利]多孔g‑C3N4棒的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610854427.7 申请日: 2016-09-27
公开(公告)号: CN106430125A 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: 杨辉;尤增宇;申乾宏;王辉;秦天 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B21/06 分类号: C01B21/06;B01J27/24
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司33212 代理人: 周世骏
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及半导体材料领域,旨在提供一种多孔g‑C3N4棒的制备方法。包括:将单氰胺烧结冷却后,将产物研磨得到g‑C3N4颗粒;分散于去离子水中搅拌,加氨水调节pH值后继续搅拌,混合溶液移至反应釜中进行水热反应;得沉淀离心洗涤、干燥,获得g‑C3N4棒;再分散于溶剂中超声处理,滴加H2SO4水溶液后持续搅拌;在密闭条件下进行水浴搅拌处理后,再移至反应釜中进行水热反应;沉淀洗涤、烘干,得到多孔g‑C3N4棒。本发明通过采用一种简单的无模板法制备得到多孔结构的棒状g‑C3N4,避免了传统模板法繁琐、不环保的制备工艺。解决了块状g‑C3N4比表面积小、表面活性位点少、量子效率低的缺陷,提高其光催化性能。
搜索关键词: 多孔 c3n4 制备 方法
【主权项】:
一种多孔g‑C3N4棒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A:将单氰胺置于刚玉坩埚舟中,在管式炉中进行烧结;待冷却至室温后,将获得的黄色聚合产物取出研磨至粉末状颗粒,得到g‑C3N4颗粒;其中,管式炉的保护气氛为氩气,烧结时控制升温速率为2~10℃/min,保温温度为500~600℃,保温时间3~10h;步骤B:将g‑C3N4颗粒按15wt%的固含量分散于去离子水中,搅拌5~25min后,加入氨水调节pH值至6~11;继续搅拌30~60min后,将混合溶液移至反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为140~170℃,时间为12~24h;将所得沉淀离心后,先用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次;最后在60℃干燥,获得g‑C3N4棒;步骤C:将g‑C3N4棒分散于溶剂中得到分散体系,超声处理1h;在搅拌下向分散体系中滴加H2SO4水溶液后,持续搅拌18h;在密闭条件下进行水浴搅拌处理后,再移至反应釜中进行水热反应;将水热反应得到的沉淀先用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次;最后在60℃烘干,得到多孔g‑C3N4棒;其中,g‑C3N4棒在溶剂中的固含量为0.2~0.5%;控制H2SO4水溶液的滴加量使得H2SO4与g‑C3N4棒的摩尔比为3:1~1:1;水浴搅拌处理的温度为60~90℃,时间为2~5h;水热反应温度为140~170℃,时间为12~24h。
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