[发明专利]一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法

摘要

本发明公开了一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，它包括连续多级交联反应工序、连续三氯氧磷回收工序、连续多级封端反应及苯酚回收工序、连续粗品精制工序、连续溶剂回收、过滤工序，本发明通过采用连续化工艺制备BDP，降低了生产成本，降低了操作人员劳动强度大幅，提高了劳动效率，且产品产量大幅提高，使批生产质量稳定，达到安全环保生产，其收率提升1‑1.5%、色号提升至50以下、TPP控制在1%，比原有间歇装置降低50%，符合高端客户需求，且各产品质量指标波动小。

主权项

一种双酚A‑双（二苯基磷酸酯）的连续化制备方法，包括连续多级交联反应工序、连续三氯氧磷回收工序、连续多级封端反应及苯酚回收工序、连续粗品精制工序、连续溶剂回收、过滤工序，其特征在于包括如下步骤：1）将三氯氧磷和路易斯酸催化剂预先混合，与双酚A分别连续加料到连续多级交联反应器中，反应温度控制在80‑120℃，反应压力为‑0.015mpa‑0.02mpa下进行交联反应，得到中间体Ⅰ，即含有过量三氯氧磷的双酚A磷酰氯缩聚物，反应产生的氯化氢经水吸收制成30%的副产物盐酸，路易斯酸催化剂包括无水氯化镁、无水氯化铝、氯化锌、四氯化钛；2）将步骤1）得到的中间体Ⅰ连续蒸馏回收过量的三氯氧磷，得到中间体Ⅱ，即低三氯氧磷含量的双酚A磷酰氯缩聚物；3）将步骤2）得到的中间体Ⅱ经苯酚吸收塔吸收苯酚后得到中间体Ⅲ，即含少量苯酚的双酚A磷酰氯缩聚物，中间体Ⅲ与苯酚分别连续加料到连续多级封端反应器中，在反应温度90‑160℃、反应压力为‑0.015mpa‑0.02mpa下进行连续封端反应，得到含过量苯酚的双酚A‑双（二苯基磷酸酯）粗品，粗品再经脱酸熟化、连续回收多余的苯酚，得到双酚A‑双（二苯基磷酸酯）粗品，反应产生的氯化氢经水吸收制成30%的副产物盐酸；4）将步骤3)得到的双酚A‑双（二苯基磷酸酯）粗品依次经连续酸洗、连续碱洗、连续水洗，连续溶剂回收、过滤得到双酚A‑双（二苯基磷酸酯）成品。