[发明专利]一种从苯胺焦油中回收贵金属钯的方法

摘要

一种从苯胺焦油中回收贵金属钯的方法，包括以下步骤，将苯胺焦油原料加热到80℃，调节PH，加入贵金属捕集剂，恒温加热，搅拌，静置沉降，冷却过滤，滤渣保留，滤渣在马弗炉中灼烧，灼烧完全后把灰渣收集保留，加入混酸，搅拌后煮沸，使溶解完全，冷却过滤，滤渣收集处理，滤液保留，滤液进行浓缩、赶硝，然后进行铁置换，冷却过滤，滤液二次回收，滤渣保留，滤渣进行清洗，直至清洗后水呈中性，烘干滤渣，得到粗钯，粗钯精炼得到海绵钯。本发明具有以下有益效果：克服了焚烧过程中钯的流失问题，克服了焚烧过程中生成氧化钯的问题，提高金属钯的回收率，降低了回收成本，缩减了回收周期。

主权项

1.一种从苯胺焦油中回收贵金属钯的方法，其特征在于，包括以下步骤，A）将苯胺焦油原料加热到80 ℃，调节PH至9～10，加入贵金属捕集剂，所述的贵金属捕集剂为碳纳米管捕集剂，包括负载钴的碳纳米管或负载铝的碳纳米管，所述的贵金属捕集剂根据苯胺焦油原料质量的2%～5%加入，恒温加热到160～240℃，搅拌，反应10 h后静置沉降，取上清液测定其中的钯含量，若检测结果钯含量在10.00 ppm以下，冷却过滤，滤渣保留，滤液通过焚烧处理；B）将A步骤中得到的滤渣在马弗炉中灼烧0.5‑2 h，灼烧温度范围为600～800℃，灼烧完全后把灰渣收集保留；C）将步骤B中得到的灰渣中加入盐酸与硝酸按体积比3:1混匀的混酸，玻璃棒搅拌，控制温度范围在80～120℃煮沸，使溶解完全，冷却过滤，滤渣收集处理，滤液保留；D）将步骤C中得到的滤液进行浓缩、赶硝，然后进行铁置换，在置换过程中要保证反应液是酸性，需要间断补加盐酸，确保溶液PH＜5，反应4小时候后进行钯浓度测量，测试的钯浓度在0～5 ppm可判断为置换完全，冷却过滤，滤液二次回收，滤渣保留；E）将步骤D中得到的滤渣进行清洗，直至清洗后水呈中性，烘干滤渣，得到粗钯；F）将步骤E中的粗钯通过氨水络合和酸化沉钯得到海绵钯；所述的贵金属捕集剂的制备方法，具体步骤如下：在硝酸钴的水溶液中，按Co(NO3)2▪6H2O∶SiO2质量比为4.0∶1加入SiO2，按钴与氨的摩尔比为1∶9.0边搅拌边滴加氨水，24 h后，在90 ℃蒸发去除水分，随后在空气中550 ℃焙烧2 h以除去硝酸根，得催化剂前驱体CoO/SiO2， 在石英舟中铺上一层催化剂前驱体CoO/SiO2，并将石英舟置于水平放置的石英反应管中部恒温区，在650 ℃条件下，将V(N2)：V(H2)= 7.0∶l 的N2/H2混合气体以一定速度通过催化剂前驱体2 h，然后将V(N2)：V(C2H2)=5.0∶1 的混合气体N2/C2H2以一定速度通过催化剂，反应30 min后得反应混合物，在室温下，将由上述反应所得混合产物浸入浓硝酸和氟化氢中24 h，并不时搅拌，随后进行过滤、洗涤和干燥，即制成黑色粉末状贵金属捕集剂。