[发明专利]电子束辐照法制备氧化石墨烯基无酶葡萄糖传感器的方法

摘要

本发明涉及一种电子束辐照法制备氧化石墨烯基无酶葡萄糖传感器的方法，属于辐射化学和石墨烯纳米材料领域。首先采用现有已知技术方法制取氧化石墨烯；然后将其与硝酸银、苯胺按照一定比例配制成混合溶液；再向其中加入高氯酸溶液混合均匀；置于电子束发生装置中进行电子束辐照，辐照剂量为150～300 KGy；然后经洗涤、干燥制得氧化石墨烯基无酶葡萄糖传感器。该方法所得的氧化石墨烯基无酶葡萄糖传感器，生物相容性好，通过检测证明其在不添加酶的情况下，具有较灵敏的葡萄糖检测活性；制备工艺简单，成本低，不涉及有毒的物质，对环境友好。

主权项

1.一种电子束辐照法制备氧化石墨烯基无酶葡萄糖传感器的方法，其特征在于具有以下制备过程和步骤：a.制备原料氧化石墨烯首先按现有技术制备原料氧化石墨烯，其制备方法如下：将一定量的过硫酸钾(K₂S₂O₈)和五氧化二磷(P₂O₅)溶解于浓硫酸中，加热到80℃后加入一定量的天然石墨，在80℃下保温4.5小时后冷却至室温；然后用去离子水稀释，放置过夜；然后进行过滤、洗涤，所得滤渣放于真空干燥箱中于60℃下干燥；将干燥后的滤渣溶解于浓硫酸中，在冰浴条件下缓慢加入高锰酸钾(KMnO₄)，在35℃下恒温搅拌2小时；然后用去离子水稀释，并缓慢加入30％的双氧水(H₂O₂)；然后过滤、洗涤，将洗涤后的产物在60℃下真空干燥，得到氧化石墨烯固体；b.电子束辐照法制备氧化石墨烯基无酶葡萄糖传感器(1)、称取一定量的上述步骤a所得的氧化石墨烯分散于去离子水中，置于超声振荡器中超声分散5～15分钟，使其充分混合均匀，得到浓度为0.5g/L～2g/L氧化石墨烯悬浮液；(2)、称取一定量的可溶性银盐，溶于上述步骤(1)所得悬浮液中，再置于超声振荡器中超声分散5～8分钟，使其充分混合均匀，得到第一混合溶液，所述的银盐与氧化石墨烯质量浓度比为1:1～1:5；(3)、将150μL～300μL的苯胺加入至上述步骤(2)所得的第一混合溶液中，置于磁力搅拌器中搅拌20～30分钟，使其混合均匀，得到第二混合溶液；(4)、将4mL～15mL的高氯酸溶液加入至上述步骤(3)所得的第二混合溶液中继续搅拌，使其混合均匀，得到第三混合溶液；(5)、将上述步骤(4)所得的第三混合溶液放入密封的反应容器中，并将其置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照，其辐照剂量为150～300KGy，得到辐照反应后的生成物；(6)、用乙醇洗涤上述经辐照反应后的生成物，再用蒸馏水清洗；然后用高速离心机离心分离，反复多次，以除去其中未反应的离子，得到分离后的固体物；(7)、将上述步骤(6)所得的分离后的固体物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为50℃～80℃，干燥时间为8～15小时；干燥后得到黑色固体物为银‑氯化银/聚苯胺/氧化石墨烯，并将银‑氯化银/聚苯胺/氧化石墨烯作为修饰电极材料，应用于制备无酶葡萄糖传感器。