[发明专利]超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测双酚A类物质的方法

摘要

本发明公开了一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测双酚A类物质的方法，该方法使用四氢呋喃与脂肪醇组成的超分子溶剂与磁性铝镁双羟基复合金属氧化物对双酚A类物质进行萃取，并结合高效液相色谱测定其含量。磁性铝镁双羟基复合金属氧化物磁性材料在超分子溶剂中分散性好，对双酚A类物质有好的吸附，同时，利用外加磁场快速分离。该前处理方法与其它传统的样品前处理方法相比较，具有检测灵敏度高、成本低，操作简单，分离速度快，且磁性纳米材料可重复利用，绿色环保，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种超分子溶剂萃取结合磁性固相萃取检测双酚A类物质的方法，其特征在于：在含有双酚A类物质的溶液中，加入超分子溶剂，涡旋混合，加入磁性铝镁双羟基复合金属氧化物磁性材料，涡旋混合，使其均匀分散在溶液中，然后静置5～20min后，用外磁场收集带有目标物的固相萃取剂，去掉上清液，用洗脱剂洗脱固相萃取剂，收集洗脱液，采用高效液相色谱进行含量测定；所述超分子溶剂由壬醇、庚醇、辛醇中的任意一种与四氢呋喃组合，其组合比例为0.2‑0.5∶1，组合物用量为每10 mL 样品液中添加0.3‑0.6mL；所述磁性铝镁双羟基复合金属氧化物磁性材料按以下方法制备得到： Fe₃O₄磁性纳米粒子的合成：称取2.05 g 硫酸亚铁铵和1.41 g三氯化铁溶解于50 mL去离子水中，将混合液转移至三口烧瓶中，氮气保护下机械搅拌并水浴加热，当反应液加热至80℃时，加入氨水，溶液颜色由棕黄色立即变为黑色，连续反应30 min后自然冷却至室温，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次，最终将制备得到的Fe₃O₄磁性纳米粒子在50 ℃下真空干燥12h，备用；SiO₂包裹的Fe₃O₄磁性纳米粒子的合成：100 mg 的Fe₃O₄分散在80 mL乙醇和20 mL水的混合液中，超声搅拌30 min使其分散均匀，将混合液转移至三口烧瓶中，用氨水调节pH至9后加入0.2 mL原硅酸四乙酯，通入氮气保护在室温下机械搅拌4 h，产物利用外加磁铁收集后依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次至中性，然后将制得的SiO₂包裹的Fe₃O₄磁性纳米粒子Fe₃O₄@SiO₂于50℃下真空干燥12h，备用；磁性铝镁双羟基复合金属氧化物磁性材料Fe₃O₄@SiO₂@Mg–Al LDH的合成：0.1 g Fe₃O₄@SiO₂分散于50 mL去离子水中，并用1.28 g Na₂CO₃ 和 1.6 g NaOH溶于100 mL甲醇‑水溶液中形成的缓冲溶液调pH至10.0，其中甲醇‑水溶液中甲醇:水体积比为1:1；然后在剧烈搅拌下以1 mL /min的速度缓慢加入20 mL含有1.44 mmol Mg(NO₃)₂·6H₂O 和0.48 mmol Al(NO₃)₃·9H₂O的水溶液，超声1 h后，利用外加磁铁将其产物分离，分别依次用乙醇和蒸馏水各洗涤3~5次，最终将制备得到的磁性材料Fe₃O₄@SiO₂@Mg–Al LDH在50 ℃下真空干燥12h，备用。